The invention relates to a preparation method of rifampicin II crystal form. In 25 ~ 45 DEG C, stirring, adding to the I crystal of rifampicin crude organic solvent, forming a suspension, stirring for 1 to 6 hours, solvent mediated transformation; the resulting suspension separation, drying, II crystal products by rifampicin. In order to further improve the yield, the suspension can be cooled before the suspension is separated, and the temperature is reduced to 5~15 DEG C. This application by solvent mediated transformation method for enrichment of Fuping II crystal type, the average particle size reached about 130 m, the bulk density is greater than 0.65g/mL, particle size distribution, crystal type structured, easy to filter. The product has good liquidity, the angle of repose is about 40.4 degrees, the purity is higher than 99%, and the process yield is higher than 90%. The application method has simple operation, short time consumption and low energy consumption.
【技术实现步骤摘要】
一种利福平II晶型的制备方法
本专利技术属于化学工程工业结晶
,特别涉及一种利福平II晶型的制备方法。
技术介绍
利福平(Rifampicin)的化学名称为3-[[(4-甲基-1-哌嗪基)亚氨基]甲基]-利福霉素。分子式为:C43H58N4O12,分子量:822.95,CAS号:13292-46-1,外观为鲜红色或暗红色结晶粉末。结构式如下式所示:利福平为一种利福霉素类半合成广谱抗菌药,对多种病原微生物均有抗菌活性。利福平的作用机理是通过和RNA多聚酶的β亚单位牢固结合,来抑制细菌RNA的合成,最终终止了细菌中DNA和蛋白质的合成。1966年,意大利Leptit公司Maggi等人首次成功研制利福平;1972年,我国试制成功。这项专利技术对结核病的治疗意义重大。利福平有多种晶型。采用的结晶溶剂不同或改变结晶条件,所得产品晶型即有变化,共有十余种晶型。最常见的有:I型、II型、SV型及无定型四种。其中I型和II型为药用晶型,I型在正丁醇溶剂中重结晶得到,II型在丙酮溶剂中重结晶得到。I晶型利福平的分解温度较II晶型的高,I晶型加热到260℃左右发生分解,II晶型 ...
【技术保护点】
一种一种利福平II晶型的制备方法,其特征是,在25~45℃,搅拌作用下,向有机溶剂中加入I晶型利福平粗品,形成悬浮液,搅拌1~6小时,进行溶剂介导转晶;将所得悬浮液分离、干燥,得到利福平II晶型产品。
【技术特征摘要】
1.一种一种利福平II晶型的制备方法,其特征是,在25~45℃,搅拌作用下,向有机溶剂中加入I晶型利福平粗品,形成悬浮液,搅拌1~6小时,进行溶剂介导转晶;将所得悬浮液分离、干燥,得到利福平II晶型产品。2.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,利福平粗品悬浮于有机溶剂的温度为30~40℃。3.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙腈...
【专利技术属性】
技术研发人员:侯宝红,郭楠楠,郝红勋,张美景,徐昭,谢闯,
申请(专利权)人:天津大学,
类型:发明
国别省市:天津,12
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