一种冷却‑溶析耦合结晶精制左磷右胺盐的方法技术

本发明专利技术涉及化合物分离提纯技术领域，具体涉及一种冷却‑溶析耦合结晶精制左磷右胺盐的方法，该方法以去离子水为溶剂将粗盐溶解，再加入乙二醇并将溶液升温至40～45℃，接着用双氧水进行氧化、活性炭进行脱色，然后将混合溶液搅拌升温至70‑75℃，趁热过滤后将滤液冷却至20‑30℃结晶，过滤后向滤液中加入丙酮进行溶析结晶，再次过滤，滤液经蒸馏后分离出丙酮和水循环使用，两次结晶得到的精品左盐收率高达80％以上。本发明专利技术方法工艺简单，能够在常温下进行，不需要深冷结晶，能耗低，溶剂丙酮和水基本能完全回收并循环利用，排污少。

【技术实现步骤摘要】
一种冷却-溶析耦合结晶精制左磷右胺盐的方法
本专利技术涉及精细化学品的分离纯化
，具体涉及一种通过冷却-溶析耦合结晶精制左磷右胺盐的方法。
技术介绍
左磷右胺盐也称为磷霉素左旋右旋苯乙胺盐，学名左旋顺-1,2-环氧丙基膦酸-D-α-苯乙胺盐，是Glamkowski法制备磷霉素钠、磷霉素钙、磷霉素氨丁三醇等新型色谱除菌药的中间体。工业上左磷右胺盐的精制是通过以乙醇为溶剂的冷却结晶的方式实现。由于左磷右胺盐在乙醇中的溶解度较小，且低温时整个体系容易完全凝固，因此实际溶解左磷右胺盐时乙醇用量较大，通常在1:8左右。此外，左磷右胺盐的溶解温度在70-75℃，接近乙醇的沸点，因此在实际操作中乙醇的挥发现象十分严重，造成了大量溶剂损失，增加了生产成本。同时乙醇的大量挥发也会使操作环境恶化，影响操作者的健康并带来火灾和爆炸的安全隐患。已有专利公开了以水代替乙醇作为溶剂，通过冷却结晶来精制左磷右胺盐。由于左磷右胺盐在水中的溶解度比在乙醇中大得多且水的挥发性小，因此该方法能够大幅提高单批处理能力且溶剂损失小。但是，低温下左磷右胺盐在水中的溶解度仍然比在乙醇中大很多，这导致了为尽可能多的回收左磷右本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种冷却‑溶析耦合结晶精制左磷右胺盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)将粗品左磷右胺盐与去离子水混合，再加入乙二醇并加热升温，最后加入双氧水进行氧化反应；(b)反应完成后向混合溶液中加入活性炭进行脱色，继续升温后进行抽滤，用去离子水洗涤，合并洗涤液和滤液；(c)将步骤(b)得到的混合滤液冷却结晶，抽滤后得精品左磷右胺盐；(d)向步骤(c)所得滤液中加入丙酮，搅拌均匀后抽滤得到精品左磷右胺盐；(e)合并精品左磷右胺盐并干燥，将步骤(d)所得滤液进行蒸馏，回收丙酮和水循环使用。

【技术特征摘要】
2016.12.20 CN 20161118356491.一种冷却-溶析耦合结晶精制左磷右胺盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)将粗品左磷右胺盐与去离子水混合，再加入乙二醇并加热升温，最后加入双氧水进行氧化反应；(b)反应完成后向混合溶液中加入活性炭进行脱色，继续升温后进行抽滤，用去离子水洗涤，合并洗涤液和滤液；(c)将步骤(b)得到的混合滤液冷却结晶，抽滤后得精品左磷右胺盐；(d)向步骤(c)所得滤液中加入丙酮，搅拌均匀后抽滤得到精品左磷右胺盐；(e)合并精品左磷右胺盐并干燥，将步骤(d)所得滤液进行蒸馏，回收丙酮和水循环使用。2.如权利要求1所述的一种冷却-溶析耦合结晶精制左磷右胺盐的方法，其特征在于：粗品左磷右胺盐与去离子水混合时的质量比为1:1.5-3.5。3.如权利要求2所述的一种冷却-溶析耦合结晶精制左磷右胺盐的方法，其特征在于：粗品左磷右胺盐与去离子水混合时的质量比为1:2.5-3。4.如权利要求1所述的一种冷却-溶析...

【专利技术属性】
技术研发人员：龙秉文，谢竞祺，王子乐，丁一刚，查树义，杜治平，刘生鹏，邓伏礼，
申请(专利权)人：武汉工程大学，湖北迅达药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42