【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工结晶
，具体涉及一种调控甘氨酸冷却结晶出晶点温度的方法。
技术介绍
甘氨酸(Glycine,CAS·NO.56-40-6)，又名氨基乙酸或乙氨酸，分子式为C2H5NO2，相对分子质量为75.07，是结构最简单的氨基酸。固态的甘氨酸为白色晶体或类白色结晶性粉末，无臭，无毒，相对密度1.607，熔点232～236℃(分解)，易溶于水，极难溶于乙醇，几乎不溶于丙酮、乙醚，微溶于吡啶，与盐酸反应生成盐酸盐。其分子结构式如下：已知甘氨酸有α，β，γ三种晶型，其中γ-晶型最稳定，α-晶型处于亚稳态，β-晶型很不稳定，在潮湿环境中极易向α-型和γ-型转变。三种晶型可由红外光谱和X-射线衍射加以区分。甘氨酸作为一种重要的精细化工中间体，广泛地应用于农药、医药、食品、饲料、日用化工等领域。目前，国内外生产的甘氨酸在质量上，还存在着晶体形态差，晶形不完整；多为α-晶型和γ-晶型共存的混晶状态，产品性质不稳定；在储运过程中，晶型的相互转化导致结块团聚，使用不便；产品粒度分布不均匀。这就严重制约了我国甘氨酸产品的出口和应用。甘氨酸冷却结晶过程中出晶点温度及过饱和度的控制是制备特定晶型、晶习及粒度结晶产品的关键技术。一般可通过控制结晶母液浓度、降温速率和搅拌速率等手段控制结晶出晶点温度及过饱和度，进而对产品晶型和晶习、粒度分布等指标进行控制。但这些现有手段的使用都有很大的局限性。结晶母液浓度可在较大范围内控制结晶出晶点温度，结晶母液浓度越高，出晶点温度越高，反之亦然，一般工业生产为了保证结晶过程收率，常采用较高的结晶母液浓度，若为了调控出晶点温度而降低母液...
【技术保护点】
一种调控甘氨酸冷却结晶出晶点温度的方法，其特征是，包括以下步骤：将甘氨酸和去离子水按质量比1:2的比例加入结晶器后，升温至80℃，恒温搅拌至样品完全溶解，加入占溶质质量0.1‰～10％的添加剂，待其完全溶解，以100～1000r/min的搅拌速率和0.05～20℃/min的降温速率进行控温冷却结晶，同时观察实验现象，待结晶器内出现晶体，记录此刻的温度，即为出晶点温度，其出晶点温度控制在45～70℃范围内；所述添加剂为离子液体、表面活性剂或盐类。
【技术特征摘要】
1.一种调控甘氨酸冷却结晶出晶点温度的方法，其特征是，包括以下步骤：将甘氨酸和去离子水按质量比1:2的比例加入结晶器后，升温至80℃，恒温搅拌至样品完全溶解，加入占溶质质量0.1‰～10％的添加剂，待其完全溶解，以100～1000r/min的搅拌速率和0.05～20℃/min的降温速率进行控温冷却结晶，同时观察实验现象，待结晶器内出现晶体，记录此刻的温度，即为出晶点温度，其出晶点温度控制在45～70℃范围内；所述添加剂为离子液体、表面活性剂或盐类。2.如权利要求1所述的一种调控甘氨酸冷却结晶出晶点温度的方法，其特征是：所述离子液体为溴化N-丁基吡啶、1-腈丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3(3-磺丙基)咪唑硫酸氢盐、1-(4-磺丙基)丁基-吡啶硫酸氢盐、己内酰胺-四丁基溴化铵、己内酰胺-四丁基氯化铵、己内酰胺-四丁基氟化铵中的一种或多种。3.如权利要求2所述的一种调控甘氨酸冷却结晶出晶点温度的方法，其特征是：所述离子液体为1-(4-磺丙基)丁基-吡啶硫酸氢盐。4.如权利要求1所述的一种调控甘氨酸冷却结晶出晶点温度的方法，其特征是：所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘宝树，孙华，王禄，
申请(专利权)人：河北科技大学，
类型：发明
国别省市：河北;13
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。