一种负载型离子液体催化剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种可用于甘油与碳酸二甲酯的酯交换反应的负载型离子液体催化剂的制备。所述的催化剂以Fe3O4/SiO2磁性硅胶为载体，进行硅烷化处理后，负载有机碱并与氢氧化钾反应得到Fe3O4/SiO2磁性硅胶负载型碱性离子液体催化剂。该催化剂避免了有机碱催化剂在催化制备碳酸甘油酯反应中难以分离的问题，而且保持了有机碱催化剂高活性与高选择性的特点，并且循环使用6次后没有明显失活，显示了Fe3O4/SiO2磁性硅胶负载型碱性离子液体催化剂高活性、易分离、高稳定性的优势。

Preparation method of supported ionic liquid catalyst

The present invention relates to a supported ionic liquid catalyst for the transesterification of glycerol with methyl carbonate two. The catalyst uses Fe3O4/SiO2 magnetic silica gel as carrier to carry out silylation treatment, and the organic base is supported and reacted with potassium hydroxide to obtain Fe3O4/SiO2 magnetic silica gel supported alkaline ionic liquid catalyst. The catalyst to avoid organic alkali catalyst preparation difficult separation of glycerol carbonate in the reaction in the catalytic system, and maintain the organic alkali catalyst with high activity and high selectivity, and recycled 6 times without obvious deactivation, shows the Fe3O4/SiO2 magnetic silica supported basic ionic liquid catalysts with high catalytic activity, easy separation, high the advantages of stability.

【技术实现步骤摘要】
一种负载型离子液体催化剂的制备方法
本专利技术涉及一种负载型碱性离子液催化剂的制备方法，更具体地说，是涉及一种用于催化甘油与碳酸二甲酯酯交换反应的负载型碱性离子液体催化剂的制备方法。
技术介绍
碳酸甘油酯(GC)是制备非异氰酸酯型聚氨酯(NIPU)等高聚物的中间体。传统的聚氨酯主要是通过二元(或多元)异氰酸酯与多元醇反应得到的，但是由于异氰酸酯遇水易分解放出CO2，而且异氰酸酯对生产人员的身体伤害较大。为了克服传统聚氨酯生产过程中的缺点，近年来许多研究者越来越多地关注非异氰酸酯型聚氨酯(NIPU)的开发与研究。GC的合成主要采用碱性催化剂催化甘油与碳酸二甲酯酯交换反应来制备。然而，传统的固体碱催化剂NaOH、KOH、K2CO3虽然具有高效的特点，但是反应完全后这类催化剂难以回收利用；而且后处理往往也比较复杂，易带来二次污染等问题，因而限制这类催化剂在工业上的大规模推广使用；而CaO等固体碱催化剂，虽然分离容易，但是催化剂表面的碱性位易被空气中的CO2和水蒸气破坏而失活，循环使用性能较差，而且往往存在金属离子残留的问题；然而，负载型催化剂K2CO3/MgO、NaOH/γ-Al2O3等，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种负载型离子液体催化剂的制备方法，其特征在于，以磁性硅胶为载体，经硅烷偶联剂处理后，负载了有机碱催化剂；具体的制备方法为：(1)Fe3O4纳米粒子的制备将质量比为2～4:1的铁盐和亚铁盐混合物溶于水后加入到三口瓶中,和水的质量比为1:5～30,在N2保护下加入NH3·H2O，使得溶液的PH值为9‑11，得到黑色沉淀，在60～80℃下搅拌反应0.5～5小时；反应结束后用去离子水洗涤至中性，用磁铁收集Fe3O4，再用乙醇洗涤2‑3次，干燥；(2)Fe3O4/SiO2磁性硅胶的制备取制备的0.5～1g的Fe3O4纳米粒子，均匀地分散在40～80mL的NH3·H2O乙醇液中，使其重量百分比为5～20...

【技术特征摘要】
1.一种负载型离子液体催化剂的制备方法，其特征在于，以磁性硅胶为载体，经硅烷偶联剂处理后，负载了有机碱催化剂；具体的制备方法为：(1)Fe3O4纳米粒子的制备将质量比为2～4:1的铁盐和亚铁盐混合物溶于水后加入到三口瓶中,和水的质量比为1:5～30,在N2保护下加入NH3·H2O，使得溶液的PH值为9-11，得到黑色沉淀，在60～80℃下搅拌反应0.5～5小时；反应结束后用去离子水洗涤至中性，用磁铁收集Fe3O4，再用乙醇洗涤2-3次，干燥；(2)Fe3O4/SiO2磁性硅胶的制备取制备的0.5～1g的Fe3O4纳米粒子，均匀地分散在40～80mL的NH3·H2O乙醇液中，使其重量百分比为5～20％，超声处理10～30min，搅拌0.5～3h后，溶液呈黑色，然后加入正硅酸四乙酯，Fe3O4与正硅酸四乙酯的质量比为1:8～12，继续搅拌10～15h；用磁铁分离所得产物，去离子水、乙醇洗涤后，真空干燥；NH3·H2O乙醇液为25％的氨水溶液与乙醇按照1：1～10的质量比混合得到的；(3)Fe3O4/SiO2磁性硅胶粒子的硅烷化处理取制备的1～3g的Fe3O4/SiO2磁性硅胶分散在40～80mL的无水甲苯中，向此体系中加入硅烷偶联剂，Fe3O4/SiO2磁性硅胶与硅烷偶联剂的质量比为1:1～5，在N2保护下回流反应12～24h后冷却至室温，用500～700目的滤布过滤，再在索氏抽提器中用CH2Cl2回流12-24h，除去未反应的硅烷偶联剂，将得到的固体减压干燥，得到硅烷化处理的Fe3...

【专利技术属性】
技术研发人员：李三喜，郝鹏飞，王松，关银燕，张林楠，
申请(专利权)人：沈阳工业大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21