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用于2-亚烃基环丁酮加氢还原反应的催化剂的制备方法技术

技术编号:16071014 阅读:60 留言:0更新日期:2017-08-25 10:50
用于2‑亚烃基环丁酮加氢还原反应的催化剂的制备方法,涉及2‑取代环丁酮的生产技术领域,先由硼氢化钠、硒粉、二卤化物和3‑异丙硒基‑2‑氨基‑丙酸反应制备含硒高聚物,再吸附钯,所获得的催化剂有独特的反应活性,可以在常压室温下催化2‑亚烃基环丁酮还原制备取得2‑取代环丁酮。本发明专利技术所使用催化剂负载钯的含硒高聚物易于制备、用量少、产率高、可多次循环使用。

Preparation method of catalyst for reduction of 2 alkylene cyclobutanone hydrogenation of

Preparation method of catalyst for reduction of 2 alkylene cyclobutanone hydrogenation, involving 2 substituted cyclobutanone production technology by sodium borohydride, selenium powder, two isopropyl halide and 3 selenium based 2 amino propionic acid was prepared by the reaction of selenium containing polymer, then the adsorption of palladium catalyst. The reaction activity is unique, can catalyze the 2 5-arylidene cyclobutanone at atmospheric pressure and room temperature reduction preparation has 2 substituted cyclobutanone. The selenium containing polymer containing palladium supported by the catalyst is easy to prepare, has little consumption, high yield and can be recycled for many times.

【技术实现步骤摘要】
用于2-亚烃基环丁酮加氢还原反应的催化剂的制备方法
本专利技术涉及2-取代环丁酮的生产
,特别是以2-亚烃基环丁酮常压室温加氢反应制备2-取代环丁酮时催化剂的制备技术。
技术介绍
2-取代环丁酮是药物合成中重要的中间体,被广泛应用于药物与天然产物的合成。例如,在α-Bisabolol,(-)-Debromofiliformin,(-)-Filiformin,(±)-Scirpene,(±)-a-Cuparenone,(±)-Herbertene的合成中,都是用2-取代环丁酮作关键合成子。目前,合成这类化合物的方法,普遍合成路线较长,使用复杂试剂,并且成本高,废弃物高。经专利技术人研究发现,使用氢氧化钙做催化剂,可催化环丁酮与醛缩合,直接合成2-亚烃基环丁酮。而2-亚烃基环丁酮与2-取代环丁酮结构很接近,仅相差一个双键。因此,如果能够将这个双键氢化还原,即可获得2-取代环丁酮的简便合成方法。然而,这个方案要实现,具有较高挑战性。主要由于,2-亚烃基环丁酮是一类活性很高的物质,如果采取加压高温加氢,很容易被破坏。并且,该分子中除了双键外,羰基更活泼,更易被还原,因此,存在着选择性控本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于2‑亚烃基环丁酮加氢还原反应的催化剂的制备方法,其特征在于:先在0℃环境温度条件下,将硼氢化钠的乙醇溶液、硒粉、3‑异丙硒基‑2‑氨基丙酸和二卤化物混合均匀,然后将混合物升温至45±2℃进行搅拌反应,反应结束后过滤,取沉淀在硝酸钯水溶液中浸泡后,过滤,取相固以去离子水洗涤,晾干,得催化剂。

【技术特征摘要】
1.用于2-亚烃基环丁酮加氢还原反应的催化剂的制备方法,其特征在于:先在0℃环境温度条件下,将硼氢化钠的乙醇溶液、硒粉、3-异丙硒基-2-氨基丙酸和二卤化物混合均匀,然后将混合物升温至45±2℃进行搅拌反应,反应结束后过滤,取沉淀在硝酸钯水溶液中浸泡后,过滤,取相固以去离子水洗涤,晾干,得催化剂。2.根据权利要求1所述催化剂的制备方法,其特征在于:所述硼氢化钠的乙醇溶液中硼氢化钠的浓度为0.2~2.0mol/L。3.根据权利要求2所述催化剂的制备方法,其特征在于:所述硼氢化钠的乙醇溶液中硼氢化钠的浓度为1.0mol/L。4.根据权利要求1所述催化剂的制备方法,其特征在于:所述硒粉和硼氢化钠的混合摩尔比为1~4∶2,所述3-异丙硒基-2-氨基丙酸和硼...

【专利技术属性】
技术研发人员:俞磊李梦璇张旭
申请(专利权)人:扬州大学
类型:发明
国别省市:江苏,32

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