一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法，该方法以三聚氰胺，甲醇，液体甲醛和固体甲醛混合物为主要原料经过优选反应步骤制备得到。本发明专利技术通过大量实验筛选最佳的原料组成和最佳的制备工艺步骤，整个制备工艺合理，制备得到的全水溶性甲醚化氨基树脂具有无限水溶性，可以用水稀释至任意粘度，方便施工，既可降低VOCs排放，环保性强，又可节省大量成本，取得了非常好的技术效果。

Synthesis method of water soluble methylated amino resin

The invention discloses a method for synthesizing water-soluble methylated amino resin, the method of using melamine, formaldehyde and methanol, liquid solid mixture of formaldehyde as the main raw material was prepared after optimization of reaction steps. The present invention through a lot of experiments to find the best raw material composition and the best preparation process, the preparation process is reasonable, the preparation of the water soluble methylated amino resin with infinite water solubility, can be diluted to arbitrary viscosity, convenient construction, can reduce the emission of VOCs, strong environmental protection, and save a lot of cost, achieved very good results.

【技术实现步骤摘要】
一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法
本专利技术涉及一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法，属于化学合成

技术介绍
现有的甲醚化氨基树脂包含两类，一类是部分甲醚化氨基树脂，另一类是全甲醚化氨基树脂，传统的部分甲醚化氨基树脂由于生产工艺的不同和设备的不同，一般只能做到具有一定的亲水性，水量加入过多会出现浑浊。但是由于加入的水量少，后期施工的时候，粘度高，没法施工，所以必须再加入部分有机助溶剂降低粘度才能施工，既增加了成本又增加了VOCs排放。本专利技术在现有技术的基础之上，通过大量实验筛选制备工艺，制造的全水溶性甲醚化氨基树脂具有无限水溶性，可以用水稀释至任意粘度，既可降低VOCs排放，环保性强，又可节省大量成本。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法，该方法制备工艺合理，制备得到的全水溶性甲醚化氨基树脂具有无限水溶性，可以用水稀释至任意粘度，方便施工，既可降低VOCs排放，环保性强，又可节省大量成本，取得了非常好的技术效果。技术方案，为实现以上目的，本专利技术采用的技术方案是：一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法，它包括以下步骤：（1）将三聚氰胺，甲醇，液体甲醛和固体甲醛混合物，按一定比例投入反应釜中，加入碱性物质，调整到一定pH值，缓慢升温到设定温度，维持一段时间，检测反映后的游离甲醛含量；（2）待游离甲醛检测含量合格后，加入甲醇，降温到设定温度，加入酸性物质，调整到一定PH值，并在此温度维持一定时间，待变清澈透明后，加入碱性物质中和；（3）采用常压或减压蒸馏，除去过量的甲醇；（4）蒸馏结束后，再加入甲醇，再加入酸性物质，调整到一定PH值，并在此温度维持一定时间，最后加入碱性物质中和；（5）再采用常压或减压蒸馏，除去甲醇；（6）然后降温，兑稀，得全水溶性甲醚化氨基树脂。作为优选方案，以上所述的一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法，其特征在于，它包括以下步骤：（1）将三聚氰胺，甲醇，液体甲醛和固体甲醛混合物，按一定比例投入反应釜中，加入碱性物质，调整pH值到10至11，缓慢升温到70-80℃，维持1~6小时，检测反映后的游离甲醛含量；（2）待游离甲醛检测含量合格后，加入甲醇，降温到设定温度40-70℃，加入酸性物质，调整到PH值为3-5，并在此温度维持1~6小时，待变清澈透明后，加入碱性物质中和；（3）采用常压或减压蒸馏，除去过量的甲醇；（4）蒸馏结束后，再加入甲醇，再加入酸性物质，调整PH值为2-4，并在此温度维持0.5~2小时，最后加入碱性物质中和；（5）再采用常压或减压蒸馏，除去甲醇；（6）然后降温80℃，加入异丁醇兑稀，得全水溶性甲醚化氨基树脂。作为优选方案，以上所述的一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法，三聚氰胺，甲醇，液体甲醛和固体甲醛混合物的重量比为1:2~10:2.5~3；液体甲醛和固体甲醛混合物中甲醛的质量浓度为40-45%。作为优选方案，以上所述的一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法，步骤（1）、步骤（2）和步骤（4）中所述的碱性物质为NaOH或KOH。作为优选方案，以上所述的一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法，步骤（2）和步骤（4）中的酸性物质为体积比为1:1:1的盐酸、硫酸和甲酸。作为优选方案，以上所述的一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法，步骤（2）游离甲醛含量达到9-10%时，加入甲醇。作为优选方案，以上所述的一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法，步骤（2）加入甲醇的量与步骤（1）中三聚氰胺重量比为4-6:1。作为优选方案，以上所述的一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法，步骤（4）加入甲醇的量与步骤（1）中三聚氰胺的重量比为1.5-3:1。以上所述的一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法，液体甲醛和固体甲醛是按一定比例混合使用，质量浓度控制在40-45%，固体甲醛加入越多，由于三聚氰胺和固体甲醛都是固态，难以混合均匀，加入液体甲醛越多，由于反应过程中，水分过多，需要较高温度蒸馏，会造成树脂聚合度增加，水溶性下降。本专利技术加入碱性物质，一般指的是NaOH或KOH溶液，pH值在10-11，pH过高，后面醚化时酸度高，甲醇反应不充分，pH过低，该反应难以完成。在第一步反应中，三聚氰胺和甲醛反应的时候，该反应是一个过量反应，反应程度跟温度和时间有关，为了获得最佳的经济效益，当游离甲醛达到9~10%左右时，就进行下一步工艺。在第二步和第四步工艺中，加入的酸性物质包括盐酸、硫酸和甲酸等，盐酸和硫酸催化速度快，副反应多，甲酸催化速度慢，时间长，影响生产效率，该工艺是按盐酸：硫酸：甲酸=1:1:1，平衡两者的缺陷。本专利技术反应采用的两步醚化法生产的甲醚化氨基树脂，不同于传统的一步法合成甲醚化氨基树脂。有益效果：本专利技术和现有技术相比具有以下优点：本专利技术通过大量实验筛选最佳的原料组成和最佳的制备工艺步骤，取得了非常好的技术效果。本专利技术提供的方法制备工艺合理，制备得到的全水溶性甲醚化氨基树脂具有无限水溶性，可以用水稀释至任意粘度，方便施工，既可降低VOCs排放，环保性强，又可节省大量成本，取得了非常好的技术效果。具体实施方式实施例1一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法，它包括以下步骤：（1）将三聚氰胺，甲醇，液体甲醛和固体甲醛混合物，按重量份1：0.5:2.8投入反应釜中，加入氢氧化钠物质，调整pH值到10，缓慢升温到80℃，维持4小时，检测反映后的游离甲醛含量；（2）待游离甲醛检测含量为9.5%时，加入甲醇4.5份（三聚氰胺重量为1份），降温到设定温度40-50℃，加入体积比为1:1:1的盐酸、硫酸和甲酸，调整到PH值为4.0-4.5，并在此温度维持3小时，待变清澈透明后，加入氢氧化钠中和；（3）采用常压或减压蒸馏，除去过量的甲醇；（4）蒸馏结束后，再加入甲醇1.8份（三聚氰胺重量为1份），再加入体积比为1:1:1的盐酸、硫酸和甲酸，调整PH值为2.5-3.5，并在此温度维持1小时，最后加入氢氧化钠中和；（5）再采用常压或减压蒸馏，除去甲醇；（6）然后降温80℃，加入异丁醇兑稀，得全水溶性甲醚化氨基树脂。以上所述的液体甲醛和固体甲醛混合物中甲醛的质量浓度为45%。2、性能检测取以上全水溶性甲醚化氨基树脂进行性能检测，检测方法按照如下：实施称量10g（精确到0.01g）试样于烧杯中，在25℃下，缓慢逐步加入去离子水，边加入边用玻璃棒快速搅拌。至烧杯中出现浑浊（以4#字体置于烧杯底部，笔画模糊为判断标准），并在15S内不消失时，即为终点。记下消耗去离子水的质量。通过以上方案获得的甲醚化氨基树脂根据此检测方法永不出现浑浊。实施例2一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法，它包括以下步骤：（1）将三聚氰胺，甲醇，液体甲醛和固体甲醛混合物，按重量份1：1：:2.5投入反应釜中，加入氢氧化钾物质，调整pH值到11，缓慢升温到75℃，维持3小时，检测反映后的游离甲醛含量；（2）待游离甲醛检测含量为10%时，加入甲醇4份（三聚氰胺重量为1份），降温到设定温度45-55℃，加入体积比为1:1:1的盐酸、硫酸和甲酸，调整到PH值为3.5-4.0，并在此温度维持4小时，待变清澈透明后，加入氢氧化钠中和；（3）采用常压或减压蒸馏，除去过量的甲醇；（4）蒸馏结本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法，其特征在于，它包括以下步骤：（1）将三聚氰胺，甲醇，液体甲醛和固体甲醛混合物，按一定比例投入反应釜中，加入碱性物质，调整到一定pH值，缓慢升温到设定温度，维持一段时间，检测反映后的游离甲醛含量；（2）待游离甲醛检测含量合格后，加入甲醇，降温到设定温度，加入酸性物质，调整到一定PH值，并在此温度维持一定时间，待变清澈透明后，加入碱性物质中和；（3）采用常压或减压蒸馏，除去过量的甲醇；（4）蒸馏结束后，再加入甲醇，再加入酸性物质，调整到一定PH值，并在此温度维持一定时间，最后加入碱性物质中和；（5）再采用常压或减压蒸馏，除去甲醇；（6）然后降温，兑稀，得全水溶性甲醚化氨基树脂。

【技术特征摘要】
1.一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法，其特征在于，它包括以下步骤：（1）将三聚氰胺，甲醇，液体甲醛和固体甲醛混合物，按一定比例投入反应釜中，加入碱性物质，调整到一定pH值，缓慢升温到设定温度，维持一段时间，检测反映后的游离甲醛含量；（2）待游离甲醛检测含量合格后，加入甲醇，降温到设定温度，加入酸性物质，调整到一定PH值，并在此温度维持一定时间，待变清澈透明后，加入碱性物质中和；（3）采用常压或减压蒸馏，除去过量的甲醇；（4）蒸馏结束后，再加入甲醇，再加入酸性物质，调整到一定PH值，并在此温度维持一定时间，最后加入碱性物质中和；（5）再采用常压或减压蒸馏，除去甲醇；（6）然后降温，兑稀，得全水溶性甲醚化氨基树脂。2.根据权利要求1所述的一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法，其特征在于，它包括以下步骤：（1）将三聚氰胺，甲醇，液体甲醛和固体甲醛混合物，按一定比例投入反应釜中，加入碱性物质，调整pH值到10至11，缓慢升温到70-80℃，维持1~6小时，检测反映后的游离甲醛含量；（2）待游离甲醛检测含量合格后，加入甲醇，降温到设定温度40-70℃，加入酸性物质，调整到PH值为3-5，并在此温度维持1~6小时，待变清澈透明后，加入碱性物质中和；（3）采用常压或减压蒸馏，除去过量的甲醇；（4）蒸馏结束后，再加入甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖立伟，周烜，
申请(专利权)人：江苏三木化工股份有限公司，江苏三木集团有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32