一种丁醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种丁醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，涉及树脂合成技术领域，包括如下步骤：(1)反应阶段，(2)脱水阶段，(3)粘度检验，(4)过滤阶段。本发明专利技术采用一步法，即在合成阶段将甲醛、三聚氰胺、丁醇等原料混合后投入反应釜，通过碳酸镁和苯酐来调节反应条件，使羟甲基化反应、缩聚反应和醚化反应同时进行，简化反应工艺，并通过对反应物脱水蒸馏，对副产物和原料进行回收再利用，副产物可用于同厂区甲醛项目，从而保护环境和降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术涉及树脂合成
，具体涉及一种丁醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法。
技术介绍
：丁醚化三聚氰胺甲醛树脂是由三聚氰胺和甲醛的缩合物，在丁醇介质中醚化及缩聚反应后，溶解在过量丁醇中制得，分低醚化度和高醚化度两种。低醚化度树脂具有硬度高的特点，用于硝基、氨基及环氧烘漆，高醚化度树脂用于氨基、环氧、丙烯酸及锤纹漆。目前，所报道的丁醚化三聚氰胺甲醛树脂制备方法，存在副产物生成量大且回收再利用率低的缺点，不仅增加生产成本，而且污染环境。
技术实现思路
：本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种成本投入低且利于保护环境的丁醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法。本专利技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：一种丁醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，包括如下步骤：(1)反应阶段：将甲醛和丁醇投入反应釜中，搅拌下加入碳酸镁和三聚氰胺，反应物pH控制在7-7.5，升温至90-92℃保温反应2.5h，反应结束后降温至80℃，再加入苯酐，调节pH至4.5-5.0，然后再次升温至90-92℃保温反应2h；(2)脱水阶段：将上步反应物通过齿轮泵打入萃取釜，降温至80℃后在搅拌下加入二甲苯，搅拌0.5h，静置分出水层，水层为副产物，副产物包括水、甲醛和部分原料自带杂质，取有机层进行蒸馏脱水处理，剩余物即为丁醚化三聚氰胺甲醛树脂溶液；(3)粘度检验：对上述所得丁醚化三聚氰胺甲醛树脂溶液进行检验，如粘度合格，则直接进入下步过滤阶段；如粘度不合格，通过使用芳烃溶剂100#油进行粘度调整，检验合格后，再进入过滤阶段；(4)过滤阶段：通过过滤机，将丁醚化三聚氰胺甲醛树脂溶液中未反应的三聚氰胺以及未醚化的多羟甲基三聚氰胺低聚物、残余的催化剂等杂质过滤，滤饼交由有危废处理资质单位处理，滤液经过包装后入成品库，即得丁醚化三聚氰胺甲醛树脂。所述有机层的蒸馏脱水处理步骤为：开动搅拌，升温至90-104℃蒸馏，蒸馏物主要为副产物，继续升温至104-130℃蒸馏，蒸馏物主要为丁醇和少量甲醛，可回收后再次参与反应，然后继续升温至130-144℃蒸馏，蒸馏物主要为二甲苯，可回收后再次用于分层。本专利技术的有益效果是：本专利技术采用一步法，即在合成阶段将甲醛、三聚氰胺、丁醇等原料混合后投入反应釜，通过碳酸镁和苯酐来调节反应条件，使羟甲基化反应、缩聚反应和醚化反应同时进行，简化反应工艺，并通过对反应物脱水蒸馏，对副产物和原料进行回收再利用，副产物可用于同厂区甲醛项目，从而保护环境和降低生产成本。具体实施方式：为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。实施例1(1)反应阶段：将甲醛和丁醇投入反应釜中，搅拌下加入碳酸镁和三聚氰胺，反应物pH控制在7-7.5，升温至90-92℃保温反应2.5h，反应结束后降温至80℃，再加入苯酐，调节pH至4.5-5.0，然后再次升温至90-92℃保温反应2h；(2)脱水阶段：将上步反应物通过齿轮泵打入萃取釜，降温至80℃后在搅拌下加入二甲苯，搅拌0.5h，静置分出水层，水层为副产物，副产物包括水、甲醛和部分原料自带杂质，取有机层进行蒸馏脱水处理，剩余物即为丁醚化三聚氰胺甲醛树脂溶液；(3)粘度检验：对上述所得丁醚化三聚氰胺甲醛树脂溶液进行检验，如粘度合格，则直接进入下步过滤阶段；如粘度不合格，通过使用芳烃溶剂100#油进行粘度调整，检验合格后，再进入过滤阶段；(4)过滤阶段：通过过滤机，将丁醚化三聚氰胺甲醛树脂溶液中未反应的三聚氰胺以及未醚化的多羟甲基三聚氰胺低聚物、残余的催化剂等杂质过滤，滤饼交由有危废处理资质单位处理，滤液经过包装后入成品库，即得丁醚化三聚氰胺甲醛树脂。其中，有机层的蒸馏脱水处理步骤为：开动搅拌，升温至90-104℃蒸馏，蒸馏物主要为副产物，继续升温至104-130℃蒸馏，蒸馏物主要为丁醇和少量甲醛，可回收后再次参与反应，然后继续升温至130-144℃蒸馏，蒸馏物主要为二甲苯，可回收后再次用于分层。以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征和本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种丁醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)反应阶段：将甲醛和丁醇投入反应釜中，搅拌下加入碳酸镁和三聚氰胺，反应物pH控制在7‑7.5，升温至90‑92℃保温反应2.5h，反应结束后降温至80℃，再加入苯酐，调节pH至4.5‑5.0，然后再次升温至90‑92℃保温反应2h；(2)脱水阶段：将上步反应物通过齿轮泵打入萃取釜，降温至80℃后在搅拌下加入二甲苯，搅拌0.5h，静置分出水层，水层为副产物，副产物包括水、甲醛和部分原料自带杂质，取有机层进行蒸馏脱水处理，剩余物即为丁醚化三聚氰胺甲醛树脂溶液；(3)粘度检验：对上述所得丁醚化三聚氰胺甲醛树脂溶液进行检验，如粘度合格，则直接进入下步过滤阶段；如粘度不合格，通过使用芳烃溶剂100#油进行粘度调整，检验合格后，再进入过滤阶段；(4)过滤阶段：通过过滤机，将丁醚化三聚氰胺甲醛树脂溶液中未反应的三聚氰胺以及未醚化的多羟甲基三聚氰胺低聚物、残余的催化剂等杂质过滤，滤饼交由有危废处理资质单位处理，滤液经过包装后入成品库，即得丁醚化三聚氰胺甲醛树脂。

【技术特征摘要】
1.一种丁醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)反应阶段：将甲醛和丁醇投入反应釜中，搅拌下加入碳酸镁和三聚氰胺，反应物pH控制在7-7.5，升温至90-92℃保温反应2.5h，反应结束后降温至80℃，再加入苯酐，调节pH至4.5-5.0，然后再次升温至90-92℃保温反应2h；(2)脱水阶段：将上步反应物通过齿轮泵打入萃取釜，降温至80℃后在搅拌下加入二甲苯，搅拌0.5h，静置分出水层，水层为副产物，副产物包括水、甲醛和部分原料自带杂质，取有机层进行蒸馏脱水处理，剩余物即为丁醚化三聚氰胺甲醛树脂溶液；(3)粘度检验：对上述所得丁醚化三聚氰胺甲醛树脂溶液进行检验，如粘度合格，则直接进入下步过滤...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆国灵，
申请(专利权)人：滁州市龙飞化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34