一种高效吸附CO2的活性炭的制备方法是三聚氰胺和甲醛反应后加入对氨基苯酚，回流反应4，降温到室温，然后加入F127或P123的甲醇溶液，分别在100-120、130-160、170-190、210-230和240-260℃下分段分别固化得含氮预聚物，再炭化，炭化料与KOH混合后活化0.5-2.0h，最后经去离子水反复洗涤至中性，干燥后得到产品。本发明专利技术具有高比表面积、高氮含量和高CO2吸附性能的优点。
【技术实现步骤摘要】
—种高效吸附CO2
本专利技术涉及一种活性炭的制备方法，具体地说涉及一种高效吸附CO2。
技术介绍
随着全球气候变暖等环境问题的日益恶化，传统化石燃料燃烧产生大量的温室气体CO2的捕获与封存技术逐渐受到人们的关注。除了传统液氨吸收法、膜分离、低温蒸馏等方法外，活性炭吸附法凭借其低廉的成本、高吸附容量、高选择吸附性、优异的循环再生使用稳定性等优势，是目前CO2气体捕获众多技术中最具发展前景的技术之一。普通商业化活性炭尽管具有较高的比表面积、发达的微孔结构和大的孔容，但直接用于CO2气体的捕获仍然存在较多问题，如吸附容量较低、选择性差、吸附速率慢、循环再生使用周期长。通过修饰或嫁接等方式在活性炭表相或体相中引入碱性含氮官能团，能有效提高活性炭对酸性C02气体的吸附容量和吸附选择性，因而收到广泛的关注。 专利申请号为201210562808.X的“具有良好二氧化碳吸附分离性能的含氮炭材料及其应用”专利通过在活性炭表面聚合一种含氮化合物，再经煅烧获得具有不同氮含量的多孔炭材料，可用于多种气体中CO2的吸附分离。专利未给出相应的CO2分离因子，但可以确定的是由于在活性炭表面聚合了高分子，其比表面积将显著下降，尽管可提高CO2分离因子，但对其吸附却显著下降；专利申请号为201210167846.5的“一种捕获烟气中CO2的吸附剂及其制备方法”专利同样采用了多孔炭材料浸溃含氮的化合物，之后在氢气气氛中进行干燥获得对CO2吸附容量达的捕获剂，其所用炭材料的比表面积大于800m2/g，但未给出其CO2捕获数量；专利申请号为201110329392.2的“用于捕获CO2的球状活性炭的制备方法”提供了一种低成本、高含氮的用于捕获CO2的球状活性炭的制备方法。其氮含量在1.8-5.4wt%之间，C02捕获量在7.4-14.8wt%之间；专利申请号为201110329424.9的“一种提高树脂炭比表面积以利于CO2捕获的方法”中，虽然树脂炭的比表面积最高已达到了 1510m2/g，但对CO2的捕获量仅为11.8wt%。 尽管上述专利采用含氮试剂处理成品活性炭，或是直接采用含氮聚合物进行炭化、活化合成出含氮多孔炭材料，但普遍存在炭材料比表面积小、氮含量低且收率较低等缺点，难以满足高效捕获CO2的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高比表面积、高氮含量和高CO2吸附性能。 本专利技术的制备方法包括如下步骤:(I)含氮预聚物的合成:三聚氰胺和甲醛在60-90°C下搅拌反应30-90min后加入对氨基苯酚，之后在60-120°C下回流反应4-8h，降温到室温，然后加入F127或P123的甲醇溶液，室温下搅拌3-6h后，倒入敞口容器内室温下甲醇自然挥发8-12h后，以0.5-20C /min的升温速率分别在100-120、130-160、170-190、210-230和240_260°C下分段分别固化3_6h， 获得含氮预聚物； 如上所述的对氨基苯酚:三聚氰胺:甲醛摩尔数比为1:(0.5-2):(3-12);三聚氰胺:F127或P123的摩尔数比例为1:(0.005-0.02);每摩尔氨基苯酚中添加20_200ml的甲醇；(2)含氮预聚物的炭化:将含氮预聚物在氮气保护下以0.5-20C /min的速率升温至500-700 0C，并在此温度下炭化2-4h，得到炭化料；(3)含氮预聚物的活化:将得到的炭化料与KOH按质量比1:(1-4)混合后，以2-5°C /min的速率升温至500-700°C，并在此温度下活化0.5-2.0h,最后经去离子水反复洗涤至中性，干燥后得到产品。 本专利技术具有如下优点:1、由于本专利采用了氮含量高的化合物进行聚合，故所得预聚物中也含有高的氮含量；同样，由于采用较低的炭化和活化温度，也保证了最终产品中的氮含量。 2、本专利采用了化学活化的方法，所得产品的比表面积明显高于常规物理活化所得产品的性能。 3、本专利所得产品的C02吸附性能高达19.8%。 【具体实施方式】 实施例1 0.5 mo I三聚氰胺和3.0 mo I甲醒在60°C下搅拌反应90 min后加入1.0 mo I对氨基苯酚，之后在100°C下回流反应4h，降温到室温，然后加入0.010 mo I F127的甲醇溶液20ml，室温下搅拌5h后，倒入敞口容器内室温下甲醇自然挥发8h后，置于烘箱内以0.5°C /min的升温速率分别在100、130、170、210和240°C下分段分别固化6h，获得含氮预聚物；将含氮预聚物在氮气保护下以0.5°C /min的速率升温至500°C下炭化4h，得到炭化料；将得到的炭化料与KOH按质量比1:3混合后，以2V /min的速率升温至500°C活化2.0h。最后经去离子水反复洗涤至中性，干燥后得到产品。 所得产品的比表面积为1520 m2/g、氮含量为8.6 wt%、C02在25°C常压下吸附量达15.4 wt%0 实施例2 1.0 mo I三聚氰胺和5.0 mo I甲醒在70°C下搅拌反应80 min后加入1.0 mo I对氨基苯酚，之后在120°C下回流反应5h，降温到室温，然后加入0.005 mo I F127的甲醇溶液80ml，室温下搅拌3h后，倒入敞口容器内室温下甲醇自然挥发1h后，置于烘箱内以1.(TC /min的升温速率分别在110、140、180、220和250°C下分段固化4h，获得含氮预聚物；将含氮预聚物在氮气保护下以0.50C /min的速率升温至600°C下炭化4h，得到炭化料；将得到的炭化料与KOH按质量比1:1混合后，以5°C /min的速率升温至700°C活化0.5h。最后经去离子水反复洗涤至中性，干燥后得到产品。 所得产品的比表面积为1550 m2/g、氮含量为6.7 wt%、C02在25°C常压下吸附量达15.1 wt%。 实施例3 2.0 mo I三聚氰胺和12.0 mo I甲醛在80°C下搅拌反应30 min后加入1.0 mo I对氨基苯酚，之后在60°C下回流反应6h，降温到室温，然后加入0.020 mo I F127的甲醇溶液160ml，室温下搅拌4h后，倒入敞口容器内室温下甲醇自然挥发8h后，置于烘箱内以2.(TC /min的升温速率分别在100、150、190、230和260°C下分段固化2h，获得含氮预聚物；将含氮预聚物在氮气保护下以0.50C /min的速率升温至700°C下炭化3h，得到炭化料；将得到的炭化料与KOH按质量比1:2混合后，以3°C /min的速率升温至600°C活化1.0h。最后经去离子水反复洗涤至中性，干燥后得到产品。 所得产品的比表面积为1600 m2/g、氮含量为7.8 wt%、C02在25°C常压下吸附量达 18.1 wt%0 实施例4 1.5 mol三聚氰胺和8.0 mo I甲醛在90°C下搅拌反应70 min后加入2.0 mo I对氨基苯酚，之后在100°C下回流反应8h，降温到室温，然后加入0.020 mol F127的甲醇溶液200ml，室温下搅拌6h后，倒入敞口容器内室温下甲醇自然挥发8h后，置于烘箱内以1.5°C /min的升温速率分别在120、140本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高效吸附CO2的活性炭的制备方法,其特征在于包括如下步骤：（1）含氮预聚物的合成：三聚氰胺和甲醛在60‑90℃下搅拌反应30‑90min后加入对氨基苯酚，之后在60‑120℃下回流反应4‑8h，降温到室温，然后加入F127或P123的甲醇溶液，室温下搅拌3‑6h后，倒入敞口容器内室温下甲醇自然挥发8‑12h后，以0.5‑2℃/min的升温速率分别在100‑120、130‑160、170‑190、210‑230和240‑260℃下分段分别固化3‑6h，获得含氮预聚物；（2）含氮预聚物的炭化：将含氮预聚物在氮气保护下以0.5‑2℃/min的速率升温至500‑700℃，并在此温度下炭化2‑4h，得到炭化料；（3）含氮预聚物的活化：将得到的炭化料与KOH按质量比1:1‑4混合后，以2‑5℃/min的速率升温至500‑700℃，并在此温度下活化0.5‑2.0h,最后经去离子水反复洗涤至中性，干燥后得到产品。
【技术特征摘要】
1.一种高效吸附CO2的活性炭的制备方法，其特征在于包括如下步骤: (1)含氮预聚物的合成:三聚氰胺和甲醛在60-90°C下搅拌反应30-90min后加入对氨基苯酚，之后在60-120°C下回流反应4-8h，降温到室温，然后加入F127或P123的甲醇溶液，室温下搅拌3-6h后，倒入敞口容器内室温下甲醇自然挥发8-12h后，以0.5-20C /min的升温速率分别在100-120、130-160、170-190、210-230和240_260°C下分段分别固化3_6h，获得含氮预聚物； (2)含氮预聚物的炭化:将含氮预聚物在氮气保护下以0....
【专利技术属性】
技术研发人员：李开喜，万柳，
申请(专利权)人：中国科学院山西煤炭化学研究所，
类型：发明
国别省市：山西;14
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。