一种高比表面积石煤基中孔活性炭的制备方法技术

一种高比表面积石煤基中孔活性炭的制备方法，属于活性炭的制备领域。本发明专利技术以石煤为原料，用氢氟酸-浓硫酸混酸作为酸浸液，对原料进行脱灰预处理，然后用氢氧化钾活化、超声波辅助稀盐酸酸洗，最后热水煮沸，经干燥即得产品。本发明专利技术方法选用的原料来源丰富，制备工艺简单，耗时短，所用设备少，生产成本低，对环境友好。本发明专利技术方法制备的活性炭的比表面积达1524.82m2·g-1，中孔率为98.3％，总孔容为0.74cm3·g-1，平均孔径为2.4nm，亚甲基蓝吸附值为792.93mg·g-1，是一种高比表面积石煤基中孔活性炭。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，属于活性炭的制备领域。本专利技术以石煤为原料，用氢氟酸-浓硫酸混酸作为酸浸液，对原料进行脱灰预处理，然后用氢氧化钾活化、超声波辅助稀盐酸酸洗，最后热水煮沸，经干燥即得产品。本专利技术方法选用的原料来源丰富，制备工艺简单，耗时短，所用设备少，生产成本低，对环境友好。本专利技术方法制备的活性炭的比表面积达1524.82m2·g-1，中孔率为98.3％，总孔容为0.74cm3·g-1，平均孔径为2.4nm，亚甲基蓝吸附值为792.93mg·g-1，是一种高比表面积石煤基中孔活性炭。【专利说明】
本专利技术属于活性炭的制备领域，具体涉及。
技术介绍
活性炭是一种具有丰富孔隙结构的多功能炭素材料。现有的微孔活性炭被广泛应用于去除工业废气、储存气体等领域，这是因为微孔对小分子物质的吸附效果好，但对染料、维生素等有机大分子物质的吸附性能较差，而中孔对大分子颗粒物质的吸附性能良好，因此中孔吸附剂如中孔活性炭在水处理、食品脱色及催化剂载体等领域具有广泛的应用。制备活性炭的原料丰富，果壳、木材等天然材料皆可用于制备活性炭。尤其，我国石煤矿产的储量较大，含钒石煤中碳含量较高，而提制活性炭后的酸浸液中钒含量明显提高，更有利于石煤中钒的充分浸提。因此开展石煤的综合利用，提高产品的附加值如生产高比表面积石煤基中孔活性炭，并促进石煤提钒产品纯度的提升是十分必要的。 如中国专利200610041562.6(对比文件I)，名称为《一种制备中孔丰富的高比表面积活性炭的方法》，公开的方法是:以无烟煤、石油焦、浙青焦、果壳或农作物秸杆为原料，采用KOH-NaOH活化法制得活性炭的中孔率为21%?40% (主要是微孔)，比表面积为1550?2850m2.g'此方法主要有以下不足:以煤为原料制备活性炭未体现对能源物质煤的高效利用；制备过程使用两种强碱，且所得活性炭中孔率低。《煤化工》2013年8月第4期中标题为“新疆煤基中孔活性炭的制备及其吸附性能研究”(对比文件2) —文，公开的方法是:以新疆水西沟煤为原料，加入质量分数5%的添加剂(尿素和硝酸盐)，在队气保护下升温至20(TC，空气氧化2h，接着再次在N2气保护下升温至50(TC炭化2h后继续升温至900°C，经水蒸气活化2h，此后第三次通入N2气并降温即得产品。该方法的主要不足:(I)制备过程中需要间隔性通入N2气三次、空气一次及水蒸气一次，制备工艺步骤繁杂，耗时较长，设备要求高。⑵采用尿素和硝酸盐为添加剂，在焙烧过程中产生Ν02、ΝΗ3等有害气体，且未对原料进行脱灰预处理，产品中的杂质对活性炭孔结构的形成有明显的阻碍作用。(3)制备所得的煤基中孔活性炭的比表面积小(仅311.89?695.98m2.g—1)、亚甲基蓝吸附值较低(仅 120 ?150.79mg.g_1)。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，具有制备工艺简单、耗时短及制备过程对环境友好等特点。 实现本专利技术目的技术方案是:，以石煤为原料，用氢氟酸-浓硫酸混酸作为酸浸液，对原料进行脱灰预处理，然后用氢氧化钾活化、超声波辅助稀盐酸酸洗，最后热水煮沸，经干燥即得产品。所述方法的具体步骤如下: (I)石煤原料的脱灰 将石煤粉碎至200目(0.074mm)以下，按照氢氟酸体积(ml):浓硫酸体积(ml):蒸馏水体积(ml)之比为1: 2?4: 75?85的比例配制成酸浸液，以石煤质量(g):酸浸液体积(ml)之比为1: 6?18的比例混合后置于400ml反应容器中，在75?90°C恒温下搅拌I?3h，抽滤，洗涤，烘干得脱灰后的石煤。 (2)活性炭粗品的制备 第⑴步完成后，按照脱灰石煤质量(g):氢氧化钾质量(g)为1: 2?4的比例置于马弗炉中，以10ml.HiirT1通入N2气，再以10°C.mirT1的速率升温至400°C，炭化 0.5h，继续升温至750?850°C活化1.0?1.5h，自然冷却至室温，即得到活性炭粗品。 (3)高比表面积石煤基中孔活性炭的制备 第(2)步完成后，将活性炭粗品置于500ml反应容器中，并加入体积百分比浓度为5%稀盐酸溶液，调节溶液pH为7，采用频率为40kHz的超声波辅助酸洗15?25min，过滤，将固形物放入热水中煮沸10?20min，收集下层黑色固体颗粒，并重复煮沸I?3次，烘干，即得到石煤基中孔活性炭。 本专利技术方法制备的石煤基中孔活性炭的比表面积达到1524.82m2.g_\中孔率为98.3%，总孔容为0.74cm3.g_S平均孔径为2.4nm，亚甲基蓝吸附值为792.93mg.g' 本专利技术采用上述技术方案，主要有以下效果: (I)本专利技术方法仅以石煤为原料，原料来源丰富，采用氢氟酸-浓硫酸混酸作为酸浸液，对原料进行脱灰预处理，能充分有效浸出石煤中的钒和硅等元素；在制备高纯度活性炭的同时，酸浸后的溶液有利于提取石煤中的钒，使稀有金属元素得到有效利用。 (2)本专利技术方法一次性通入N2气、不添加尿素等添加剂，与对比文件2相比，制备工艺简单，耗时短，所用设备少，生产成本低，对环境友好；并采用超声波辅助稀盐酸酸洗，除去多余的氢氧化钾，再用热水煮沸，有效除去吸附在活性炭中的胶质，以确保所制备活性炭产品优良的表面性能。 (3)本专利技术制备的活性炭，比表面积为1524.82m2.g—1 (明显高于对比文件2的结果:比表面积为311.89?695.98m2.g—1)，中孔率为98.3% (高于对比文件I的结果:中孔率为20%?40% )，总孔容为0.74cm3.g—1，平均孔径为2.4nm，亚甲基蓝吸附值为792.93mg ^g10 【专利附图】【附图说明】 图1为实施例1制备出的高比表面积石煤基中孔活性炭的傅里叶变换红外光谱(FT-1R)。 图2为实施例1制备出的高比表面积石煤基中孔活性炭的N2吸脱附等温线。 图3为实施例1制备出的高比表面积石煤基中孔活性炭的扫描电镜图(SEM)。 【具体实施方式】 下面结合【具体实施方式】，进一步说明本专利技术。 实施例1 ，其具体步骤如下: (I)石煤原料的脱灰 将石煤粉碎至200目(0.074mm)以下，按照氢氟酸体积(ml):浓硫酸体积(ml):蒸馏水体积(ml)之比为1: 2: 85的比例配制酸浸液，以石煤质量(g):酸浸液体积(ml)之比为1: 12的比例混合后置于400ml反应容器中，在80°C恒温下搅拌2h，抽滤，洗涤，烘干得脱灰后的石煤。 (2)活性炭粗品的制备 第(I)步完成后，按照脱灰石煤质量(g):氢氧化钾质量(g)为1: 4的比例置于马弗炉中，以10ml.mirT1通入N2气,再以10°C.mirT1的速率升温至400。。,炭化0.5h,继续升温至800°C活化1.0h,自然冷却至室温，得到活性炭粗品。 (3)高比表面积石煤基中孔活性炭的制备 第(2)步完成后，将活性炭粗品置于500ml反应容器中，并加入体积百分比浓度为5%稀盐酸溶液，调节溶液pH为7，采用频率为40kHz的超声波辅助酸洗15min，过滤，将固形物放入热水中煮沸lOmin，收集下层黑色固体颗粒，重复煮沸3次，烘干，得到石煤基中孔活性炭。 实施例2 ，同实施例1，其中: 第⑴步中，氢氟本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高比表面积石煤基中孔活性炭的制备方法，其特征在于所述方法的具体步骤如下：(1)石煤原料的脱灰将石煤粉碎至200目(0.074mm)以下，按照氢氟酸体积(ml)∶浓硫酸体积(ml)∶蒸馏水体积(ml)之比为1∶2～4∶75～85的比例配制酸浸液，以石煤质量(g)∶酸浸液体积(ml)之比为1∶6～18的比例混合后置于400ml反应容器中，在75～90℃恒温下搅拌1～3h，抽滤，洗涤，烘干得脱灰后的石煤；(2)活性炭粗品的制备第(1)步完成后，按照脱灰石煤质量(g)∶氢氧化钾质量(g)为1∶2～4的比例置于马弗炉中，以100ml·min‑1通入N2气，再以10℃·min‑1的速率升温至400℃，炭化0.5h，继续升温至750～850℃活化1.0～1.5h，自然冷却至室温，得到活性炭粗品；(3)高比表面积石煤基中孔活性炭的制备第(2)步完成后，将活性炭粗品置于500ml反应容器中，并加入体积百分比浓度为5％稀盐酸溶液，调节溶液pH为7，采用频率为40kHz的超声波辅助酸洗15～25min，过滤，将固形物放入热水中煮沸10～20min，收集下层黑色固体颗粒，并重复煮沸1～3次，烘干，得到石煤基中孔活性炭。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘成伦，廖婷，徐龙君，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：重庆;85