一种高硫煤基高比表面积活性炭的制备方法，属于环保材料制备方法领域。所述高硫煤基高比表面积活性炭的制备方法，包括以下步骤：将预处理后的煤与氢氧化钾和水混合均匀，成糊状，置入不锈钢容器中，移入管式炉中在氮气保护下升温到600℃保温1h，然后高温条件下活化处理，冷却后得到粗活性炭，将粗活性炭放入另一容器中，加入浓度为33%的盐酸，加水稀释使溶液盐酸浓度为5%，将容器移到加热器上煮沸15-25min，将洗涤液倒出，再用热水洗涤至pH为7，过滤，然后将滤饼在110℃条件下干燥即得活性炭。本发明专利技术所述高硫煤基高比表面积活性炭的制备方法，采用高硫、低变质程度的劣质煤作原料，所制备的活性炭孔容大，孔径分布窄，中孔较少，微孔为主，具有良好吸附性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高硫煤基高比表面积活性炭的制备方法，属于环保材料制备方法领域。
技术介绍
随着对环保领域的广泛重视，优质活性炭需求量越来越大，要求活性炭在生产成本上进一步降低，性能上进一步提高，煤炭由于具有高碳含量、资源丰富、价格低廉的优势，因此成为制备活性炭的重要原料。此外，据资料报道以硫活化制得的活性炭可获得很多优良特性，所以利用高硫煤为原料制备活性炭，可望获得高性能低成本的活性炭，同时为高硫煤的综合利用开辟新径。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种工艺简单，操作方便，成本低、性能好的高硫煤基高比表面积活性炭的制备方法。本专利技术所述的高硫煤基高比表面积活性炭的制备方法，包括以下步骤：将预处理后的煤样与氢氧化钾和水按一定比例混合均匀，成糊状，置入不锈钢容器中，移入管式炉中在氮气保护下以10℃/min的升温速率从常温升温到600℃保温1h，然后高温条件下活化处理，物料冷却后即得到粗活性炭，然后将制得的粗活性炭放入另一容器中，加入一定量的浓度为33%的盐酸，加水稀释使溶液盐酸浓度约为5%，将容器移到加热器上煮沸15-25min，将洗涤液倒出，再用热水洗涤至pH为7，过滤，然后将滤饼在110℃条件下干燥即得活性炭。优选的，本专利技术所述的煤样与氢氧化钾的用量为碱炭比为2.5。更优选的，本专利技术所述的活化温度为800℃，活化时间为1.5h。进一步优选的，本专利技术所述的粗活性炭与盐酸用量为按重量体积比为粗活性炭：盐酸=1：0.25。更进一步优选的，本专利技术所述的煤样预处理方法为将高硫煤样粉磨全部通过100目筛，将煤样加入溶有KNO3的乙醇-水溶液，搅拌均匀呈糊状，放置24h后烘干,置入内径30mm的不锈钢管,移入管式炉中氮气保护下以10℃/min的速度升温到400保温30min，继续升温到600 恒温30min后冷却得到预处理煤样。本专利技术所述的制备方法中，高硫、低变质程度的劣质煤作原料，采用先进行KNO3氧化、炭化预处理，后加KOH活化，再进行酸洗的工艺研制煤基活性炭。在本专利技术所述的制备方法中，硝酸钾对煤样的氧化、预处理对改善产品性能具有明显的作用，把未经预处理的煤样和处理后的煤样在相同条件下加KOH，共炭化和活化处理(炭化温度为600℃，炭化时间为1h，碱炭比为2.5，活化温度为80℃，活化时间1.5h)制得的产品进行比较，经过硝酸钾氧化预处理后的煤样，制得产品的平均苯酚吸附量为279.99mg/g，而未经硝酸钾氧化预处理的产品的平均苯酚吸附量为121.70mg/g，由此可见，用KNO3氧化、炭化预处理的炭化料制备的活性炭的吸附性能显著提高。在本专利技术所述的制备方法中，在炭化温度为600℃,保温时间为1h,活化温度为800℃,活化时间为1.5h,考察碱炭比对活性炭收率和活性炭吸附性能的影响,试验结果表明，随着碱炭比的增加，活性炭的收率下降，吸附性能显著提高，但当碱炭比达到2.5时，活性炭的苯酚吸附容量达到280.07mg/g，继续增加KOH的用量，活性炭的苯酚吸附容量降低，其原因是在炭化过程中发生如下反应:K2O+C=2K+CO；2K+H2O=K2O+H2这些反应主要发生在煤孔隙的内壁上，碳不断转化为一氧化碳等气体，孔径扩大并形成新的孔隙，所以随着KOH的增加，烧失量增加，吸附性能提高，但当KOH达到2.5后，活化反应更剧烈，生成的部分微孔被刻蚀成为中孔甚至大孔，而大孔对比表面积的增加是不利的，因此在活性炭的收率下降的同时比表面积降低，吸附性能也降低。在本专利技术所述的制备方法中，在炭化温度为600℃，碱炭比为2.5，活化时间为1.5h的相同条件下考察不同活化温度对活性炭收率和吸附性能的影响，试验结果表明，随着活化温度的升高，活性炭的收率降低，吸附性能提高，当活化温度超过800℃后，活性炭收率继续降低，但吸附性能趋于稳定，由于在活化过程中，新微孔的生成和旧微孔的破坏是同时发生的，800℃以前，随着活化温度的提高，新微孔的生成量大于被刻蚀掉的旧微孔的量，所以活性炭的收率降低的同时，吸附性能增加；800℃以后，这种新孔的生成与原来孔隙的破坏趋于平衡，故吸附性能也趋于平衡，随着炭被刻蚀，收率继续降低。在本专利技术所述的制备方法中，在炭化温度为600℃，碱炭比为2.5，活化温度为800℃的相同条件下，考察了不同活化时间对活性炭收率和吸附性能的影响，试验结果表明，随着活化时间的延长，活性炭收率呈单调递减的趋附性能略微增加，而在1.5h后吸附性能保持稳定，说明在此活化过程中，新孔隙的生成和原孔隙的破坏基本保持平衡。本专利技术所述的高硫煤基高比表面积活性炭的制备方法，采用高硫、低变质程度的劣质煤作原料，所制备的活性炭炭孔容大，孔径分布窄，中孔较少，微孔为主，比表面积高达2579.76m2/g，其苯酚吸附容量达到280.07mg/g，具有良好的吸附性能。具体实施方式实施例一：将高硫煤样粉磨全部通过100目筛，将煤样加入溶有KNO3的乙醇-水溶液，搅拌均匀呈糊状，放置24h后烘干,置入内径30mm的不锈钢管,移入管式炉中氮气保护下以10℃/min的速度升温到400保温30min，继续升温到600 恒温30min后冷却得到预处理煤样。按碱炭比为2.5将预处理后的煤样与氢氧化钾和水混合均匀，成糊状，置入不锈钢容器中，移入管式炉中在氮气保护下以10℃/min的升温速率从常温升温到600℃保温1h，然后800℃高温条件下活化处理1.5h，物料冷却后即得到粗活性炭，然后将制得的粗活性炭放入另一容器中，按重量体积比粗活性炭：盐酸=1：0.25加入浓度为33%的盐酸，加水稀释使溶液盐酸浓度约为5%，将容器移到加热器上煮沸15-25min，将洗涤液倒出，再用热水洗涤至pH为7，过滤，然后将滤饼在110℃条件下干燥即得活性炭。实施例二：性能测试试验本专利技术所述方法所制备的活性炭对苯酚吸附容量达到280.07mg/g，活性炭特征如表-1所示。表-1 活性炭特征 。 本文档来自技高网...
【技术保护点】
高硫煤基高比表面积活性炭的制备方法，包括以下步骤：将预处理后的煤样与氢氧化钾和水按一定比例混合均匀，成糊状，置入不锈钢容器中，移入管式炉中在氮气保护下以10℃/min的升温速率从常温升温到600℃保温1h，然后高温条件下活化处理，物料冷却后即得到粗活性炭，然后将制得的粗活性炭放入另一容器中，加入一定量的浓度为33%的盐酸，加水稀释使溶液盐酸浓度约为5%，将容器移到加热器上煮沸15‑25min，将洗涤液倒出，再用热水洗涤至pH为7，过滤，然后将滤饼在110℃条件下干燥即得活性炭。
【技术特征摘要】
1.高硫煤基高比表面积活性炭的制备方法，包括以下步骤：
将预处理后的煤样与氢氧化钾和水按一定比例混合均匀，成糊状，置入不锈钢容器中，移入管式炉中在氮气保护下以10℃/min的升温速率从常温升温到600℃保温1h，然后高温条件下活化处理，物料冷却后即得到粗活性炭，然后将制得的粗活性炭放入另一容器中，加入一定量的浓度为33%的盐酸，加水稀释使溶液盐酸浓度约为5%，将容器移到加热器上煮沸15-25min，将洗涤液倒出，再用热水洗涤至pH为7，过滤，然后将滤饼在110℃条件下干燥即得活性炭。
2. 如权利要求1所述的高硫煤基高比表面积活性炭的制备方法，其特征在于所述的预处理煤样与氢氧化钾的用量为碱炭比为2.5。
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【专利技术属性】
技术研发人员：陆强，
申请(专利权)人：陕西华陆化工环保有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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