【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种交联剂的制备方法,尤其是橡胶粘合剂HMMM的制备方法。
技术介绍
橡胶粘合剂HMMM,即高烷基化三聚氰胺(HMMM)为6官能度的单体化合物,外观为针状结晶,熔点55℃,水中溶解度为10%,可溶于大部分有机溶剂,有良好的热稳定性。工业级HMMM黏度低,交联度高,与各种油度醇酸树脂、聚酯树脂、热固性丙烯酸树脂、环氧树脂都有良好的混溶性,应用于溶剂型装饰涂料、卷材涂料、粉末涂料、罐头涂料、高固体分涂料、水性涂料,也可用于油墨工业、造纸工业等。常用的六甲氧基甲基三聚氰胺树脂以六羟甲基三聚氰胺在酸性条件下与甲醇反应,常用的催化剂是有机酸,由于有机酸在中和的时候不完全反应,并且容易和产品产生中间物。
技术实现思路
针对上述技术问题,本专利技术提供一种酸能完全中和的六甲氧基甲基三聚氰胺树脂生产工艺,具体的技术方案为:橡胶粘合剂HMMM的制备方法,包括以下步骤:(1)在反应釜中加入水、多聚甲醛,加氢氧化钠调节pH值为7~8,搅拌后,再投入三聚氰胺,加热到40~50℃,保温30分钟~100分钟;用氢氧化钠调节pH值为8~10,然后加热到50~80℃,保温30分钟~100分钟;降至40℃;用硫酸调节PH到中性;(2)在反应釜中加入甲醇,搅拌状态下;反应釜开始加热,当温度达到48~58℃,加入硫酸进行醚化反应,PH在2~3,温度保持不变,物料变清后,继续保温60~120分钟;(3)保持温度,加入氢氧化钠中和,PH达到7.5~9.0,反应时间保持5~10分钟以上;(4)加热升温,使甲醇蒸馏出,并对甲醇进行冷却回收;(5)温度达到75~85℃时,再减压回收,当真空度 ...
【技术保护点】
橡胶粘合剂HMMM的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在反应釜中加入水、多聚甲醛,加氢氧化钠调节pH值为7~8,搅拌后,再投入三聚氰胺,加热到40~50℃,保温30分钟~100分钟;用氢氧化钠调节pH 值为8~10,然后加热到50~80℃,保温30分钟~100分钟;降至40℃;用硫酸调节PH到中性;(2)在反应釜中加入甲醇,搅拌状态下;反应釜开始加热,当温度达到48~58℃,加入硫酸进行醚化反应,PH在2~3,温度保持不变,物料变清后,继续保温60~120分钟;(3)保持温度,加入氢氧化钠中和,PH达到7.5~9.0,反应时间保持5~10分钟以上;(4)加热升温,使甲醇蒸馏出,并对甲醇进行冷却回收;(5)温度达到75~85℃时,再减压回收,当真空度不低于0.08Mpa时,温度125℃~135℃时,停止加热,继续真空60~120分钟,最终温度保持125℃~140℃,在视筒内无馏出物为止,解除真空,冷却既得六羟甲基三聚氰胺树脂。
【技术特征摘要】
1.橡胶粘合剂HMMM的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在反应釜中加入水、多聚甲醛,加氢氧化钠调节pH值为7~8,搅拌后,再投入三聚氰胺,加热到40~50℃,保温30分钟~100分钟;用氢氧化钠调节pH值为8~10,然后加热到50~80℃,保温30分钟~100分钟;降至40℃;用硫酸调节PH到中性;(2)在反应釜中加入甲醇,搅拌状态下;反应釜开始加热,当温度达到48~58℃,加入硫酸进行醚化反应,PH在2~3...
【专利技术属性】
技术研发人员:胡立新,谈建新,
申请(专利权)人:江苏国立化工科技有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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