一种钛酸铋钠粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开一种钛酸铋钠粉体的制备方法，首先制备浓度0.2mol/L的Bi(NO3)3水溶液和浓度24mol/L的NaOH水溶液；然后磁力搅拌下控制0.5ml/min的速率将Ti(OC4H9)4滴加到Bi(NO3)3水溶液中，然后加入NaOH水溶液，得到的混合溶液移至水热反应釜，控制温度120‑160℃、转速500‑1000rpm进行水热反应1‑24h，所得反应液自然冷却至室温后，经8000rpm下离心5min，所得沉淀再用去离子水清洗直至流出液的pH为7为止，然后冷冻干燥，即得钛酸铋钠粉体。该制备方法具有合成温度低、反应时间短等优点。所得BNT粉体中BNT纳米线含量最高可达90%。

Method for preparing bismuth titanate sodium powder

The invention discloses a preparation method of a bismuth sodium titanate powder, prepared first concentration of 0.2mol/L Bi (NO3) 3 concentration of 24mol/L aqueous solution and NaOH aqueous solution; then the magnetic stirring rate control of 0.5ml/min Ti (OC4H9) 4 drops to Bi (NO3) 3 solution, then add NaOH in aqueous solution, the mixed solution to a hydrothermal reaction kettle can control the temperature, 160 degrees, 120 speed 500 1000rpm hydrothermal reaction 1 24h, the reaction liquid natural cooling to room temperature, the 8000rpm centrifugal 5min, the precipitation washing with deionized water until the effluent pH is 7, then frozen dry, namely sodium bismuth titanate powder. The preparation method has the advantages of low synthesis temperature and short reaction time. The highest content of BNT nanowires in the BNT powders was up to 90%.

【技术实现步骤摘要】
一种钛酸铋钠粉体的制备方法
本专利技术涉及了一种钛酸铋钠粉体的制备方法，属于压电陶瓷领域。
技术介绍
现有的制备钛酸铋钠（以下简称BNT）粉体的方法主要有传统的固相反应法、熔盐法、溶胶-凝胶法和水热法。在这些化学合成方法中，水热法被认为是最好的方法之一，因为它价格低廉、设备简单、反应条件温和，能够合成高纯、结晶性良好的BNT粉体。RanLu等人以Bi(NO3)3•5H2O、TiO2、NaOH为原料，用水热法在200℃，NaOH浓度8-18M下反应37-60h成功制备出直径50-100nm、长度5μm的BNT纳米线[R.Lu,J.Yuan,H.Shi,B.Li,W.Wang,D.Wang,M.Cao,Morphology-controlledsynthesisandgrowthmechanismoflead-freebismuthsodiumtitanatenanostructuresviathehydrothermalroute,CrystEngComm,15(2013)3984]，但该制备方法存在反应温度高、反应时间过长、BNT纳米线纯度较低等技术问题。XuefangZhou等人以Bi(NO3)3•5H2O、NaNO3、Ti(OC4H9)4、CH3COOH和CH3CH2OH为起始原料，NaOH为矿化剂，在水热温度为120-170℃，NaOH浓度6-14M下反应48h成功制备出直径100nm、长度20μm的BNT纳米线，并且证明了BNT纳米线比纳米颗粒有更大的压电响应[X.Zhou,C.Jiang,C.Chen,H.Luo,K.Zhou,D.Zhang,MorphologycontrolandpiezoelectricresponseofNa0.5Bi0.5TiO3synthesizedviaahydrothermalmethod,CrystEngComm,18(2016)1302-1310]，但该制备方法存在合成温度较高、反应时间较长、BNT纳米线纯度较低等技术问题。综上所述，目前的BNT粉体的制备方法依然存在合成温度高、反应时间长、BNT粉体中纳米线纯度较低且压电系数较小等技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决上述的合成温度高、反应时间长、BNT粉体中纳米线纯度较低且压电系数较小等技术问题而提供一种钛酸铋钠粉体的制备方法，该制备方法具有合成温度低、反应时间短等优点，制得的BNT粉体中纳米线含量极高。本专利技术的技术方案一种钛酸铋钠粉体的制备方法，具体包括如下步骤：（1）、磁力搅拌条件下，将Bi(NO3)3•5H2O溶于蒸馏水，得到浓度为0.2mol/L的Bi(NO3)3水溶液；将NaOH溶于蒸馏水中，得到浓度为24mol/L的NaOH水溶液；（2）、磁力搅拌条件下，首先，控制0.5ml/min的速率将Ti(OC4H9)4滴加到步骤（1）所得的Bi(NO3)3水溶液中，滴加完后继续搅拌25-35min，然后再将步骤（1）所得的NaOH水溶液加入其中，然后再继续搅拌25-35min，得到混合溶液；上述Ti(OC4H9)4、Bi(NO3)3水溶液、NaOH水溶液的用量，按NaOH：、Bi(NO3)3：Ti(OC4H9)4的摩尔比为1:1:2的比例计算；（3）、步骤（2）所得的混合溶液转移至水热反应釜中，控制温度为120-680℃、转速为500-1000rpm的条件下进行水热反应1-12h，所得的反应液自然冷却至室温后，然后经8000rpm下离心5min，所得的沉淀再用去离子水清洗直至流出液的pH为7为止，然后控制温度为-50--40℃进行冷冻干燥，即得钛酸铋钠粉体。本专利技术的有益效果本专利技术的一种钛酸铋钠粉体的制备方法，由于水热反应温度、反应时间和搅拌速率对BNT晶体结构和微观形貌都有影响，并且水热反应过程中搅拌、温度和时间三者是协同作用，共同促进BNT晶体生长，在160℃，1000rpm条件下反应12h所得的BNT粉体中BNT纳米线含量最高，可达90%。进一步，本专利技术的一种钛酸铋钠粉体的制备方法，由于水热反应过程中搅拌的作用使得晶体生长环境不断更新，加快反应进程，因此该制备方法具有合成温度低、反应时间短等优点。附图说明图1、实施例1所制得的BNT粉体的XRD图；图2、实施例1所制得的BNT粉体的SEM图；图3、实施例2所制得的BNT粉体的XRD图；图4、实施例2所制得的BNT粉体的SEM图；图5、实施例3所制得的BNT粉体的XRD图；图6、实施例3所制得的BNT粉体的SEM图；图7、实施例4所制得的BNT粉体的XRD图；图8、实施例4所制得的BNT粉体的SEM图；图9、实施例4所制得的BNT粉体中单根BNT纳米线的AFM图；图10a、实施例4所制得的BNT粉体中单根BNT纳米线的形貌图；图10b、实施例4所制得的BNT粉体中单根BNT纳米线的相位图；图10c、实施例4所制得的BNT粉体中单根BNT纳米线的振幅图；图10d、实施例4所制得的BNT粉体中单根BNT纳米线的压电响应-电压蝶形曲线；图10e、实施例4所制得的BNT粉体中单根BNT纳米线的相位-电压蝶形曲线。具体实施方式下面通过具体的实施例并结合附图对本专利技术进一步阐述，但并不限制本专利技术。本专利技术的各实施例中所用的原料的规格及来源如下：Bi(NO3)3•5H2O的纯度为99.0%，分析纯，国药生产；Ti(OC4H9)4的纯度为98.0%，化学纯，国药生产；NaOH浓度为12M，纯度为96.0%，分析纯，国药生产。实施例1一种钛酸铋钠粉体的制备方法，具体包括如下步骤：（1）、磁力搅拌条件下，将Bi(NO3)3•5H2O溶于蒸馏水，得到浓度为0.2mol/L的Bi(NO3)3水溶液；将NaOH溶于蒸馏水中，得到浓度为24mol/L的NaOH水溶液；（2）、磁力搅拌条件下，首先，控制0.5ml/min的速率将Ti(OC4H9)4滴加到步骤（1）所得的Bi(NO3)3水溶液中，滴加完后继续搅拌25-35min，然后再将步骤（1）所得的NaOH水溶液加入其中，然后再继续搅拌25-35min，得到混合溶液；上述Ti(OC4H9)4、Bi(NO3)3水溶液、NaOH水溶液的用量，按NaOH：、Bi(NO3)3：Ti(OC4H9)4的摩尔比为1:1:2的比例计算；（3）、取60ml步骤（2）所得的混合溶液转移至100ml聚四氟乙烯水热反应釜中，油浴条件下控制温度为120℃、转速为1000rpm进行水热反应1h，反应结束后从油浴中取出水热反应釜冷自然却至室温，然后经8000rpm下离心5min，所得的沉淀再用去离子水清洗直至流出液的pH为7为止，然后控制温度为-50--40℃进行冷冻干燥，即得钛酸铋钠粉体。采用X射线衍射仪（XRD，D8Advance,布鲁克,德国）对上述所得的BNT粉体进行测定，所得的XRD图如图1所示，从图1中可以看出并没有明显的BNT特征峰，由此表明了此时的产物是无定型态。采用场发射电子扫描显微镜（SEM,FEIQuantaFEG）对上述所得的BNT粉体进行测定，所得的SEM图如图2所示，从图2中可以看出大部分区域是无定型态，其中夹杂着少量纳米颗粒，由此表明了此时已经有BNT纳米颗粒生成。实施例2一种钛酸铋钠粉体的制备方法，具体包括如下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钛酸铋钠粉体的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：（1）、磁力搅拌条件下，将Bi(NO3)3•5H2O溶于蒸馏水，得到浓度为0.2mol/L的Bi(NO3)3水溶液；将NaOH溶于蒸馏水中，得到浓度为24mol/L的NaOH水溶液；（2）、磁力搅拌条件下，首先，控制0.5ml/min的速率将Ti(OC4H9)4滴加到步骤（1）所得的Bi(NO3)3水溶液中，滴加完后继续搅拌25‑35min，然后再将步骤（1）所得的NaOH水溶液加入其中，然后再继续搅拌25‑35min，得到混合溶液；上述Ti(OC4H9)4、Bi(NO3)3水溶液、NaOH水溶液的用量，按NaOH：Bi(NO3)3：Ti(OC4H9)4的摩尔比为1:1:2的比例计算；（3）、步骤（2）所得的混合溶液转移至水热反应釜中，控制温度为120‑160℃、转速为500‑1000rpm的条件下进行水热反应1‑24h，所得的反应液自然冷却至室温后，然后经8000rpm下离心5min，所得的沉淀再用去离子水清洗直至流出液的pH为7为止，然后控制温度为‑50‑‑40℃进行冷冻干燥，即得钛酸铋钠粉体。

【技术特征摘要】
1.一种钛酸铋钠粉体的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：（1）、磁力搅拌条件下，将Bi(NO3)3•5H2O溶于蒸馏水，得到浓度为0.2mol/L的Bi(NO3)3水溶液；将NaOH溶于蒸馏水中，得到浓度为24mol/L的NaOH水溶液；（2）、磁力搅拌条件下，首先，控制0.5ml/min的速率将Ti(OC4H9)4滴加到步骤（1）所得的Bi(NO3)3水溶液中，滴加完后继续搅拌25-35min，然后再将步骤（1）所得的NaOH水溶液加入其中，然后再继续搅拌25-35min，得到混合溶液；上述Ti(OC4H9)4、Bi(NO3)3水溶液、NaOH水溶液的用量，按NaOH：Bi(NO3)3：Ti(OC4H9)4的摩尔比为...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨俊和，程铖，韩卓，张旭，闫廷龙，
申请(专利权)人：上海理工大学，
类型：发明
国别省市：上海,31