对位酯的合成方法技术

本发明专利技术涉及染料中间体技术领域，具体涉及一种对位酯的合成方法。本发明专利技术提供的对位酯的合成方法，采用单独的磺化反应和氯化反应两个反应，代替传统反应中直接用氯磺酸进行酰氯化反应，一方面可以减少氯磺酸的用量，减少废酸的产生，另一方面，由于发烟硫酸的存在，可以改变反应的氯磺酸与乙酰苯胺反应活性，减少对氯乙酰苯胺副产物的生成。此外，本发明专利技术的对位酯的合成方法，反应原料易得，反应条件温和，产品质量稳定，适合大规模工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
对位酯的合成方法
本专利技术涉及染料中间体
，尤其涉及一种对位酯的合成方法。
技术介绍
对氨基苯基－β－羟乙基砜硫酸酯，简称对位酯，是乙烯砜型活性染料最重要的中间体，用于合成KM型、M型、KN型等活性染料。目前，传统生产是以乙酰苯胺为原料，采用氯磺酸进行氯磺化，氯乙醇作缩合剂缩合，再加硫酸水解、酯化得到对位酯。因氯磺酸用量过量较多，通常为理论用量的3－5倍，产生大量酸性废水，使得生产成本和后续处理费用增加。而且单独仅用氯磺酸进行氯磺化的过程中部分氯原子直接连在苯环上，形成氯化芳香胺这类有毒的物质。有鉴于此，提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种对位酯的合成方法，采用单独的磺化反应和氯化反应两个反应，代替传统反应中直接用氯磺酸进行酰氯化反应，可以减少废酸的生成，同时，减少对氯乙酰苯胺副产物的生成。此外，该对位酯的合成方法，反应原料易得，反应条件温和，产品质量稳定，适合大规模工业化生产。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种对位酯的合成方法，包括以下步骤：(a)磺化反应：乙酰苯胺与磺化试剂先进行磺化反应，得到磺化物；(b)氯化反应：再加入氯化剂进行氯化，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对位酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)磺化反应：乙酰苯胺与磺化试剂先进行磺化反应，得到磺化物；(b)氯化反应：再加入氯化剂进行氯化，得到氯磺化物；(c)还原反应：加入到亚硫酸钠溶液中，并控制pH值，得到还原反应液；(d)缩合反应：将环氧乙烷加入到还原反应液中，得到对－β－羟乙基砜基乙酰苯胺；(e)水解、酯化反应：加入硫酸，对－β－羟乙基砜基乙酰苯胺进行水解、酯化反应，得到对位酯。

【技术特征摘要】
1.一种对位酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)磺化反应：乙酰苯胺与磺化试剂先进行磺化反应，得到磺化物；(b)氯化反应：再加入氯化剂进行氯化，得到氯磺化物；(c)还原反应：加入到亚硫酸钠溶液中，并控制pH值，得到还原反应液；(d)缩合反应：将环氧乙烷加入到还原反应液中，得到对－β－羟乙基砜基乙酰苯胺；(e)水解、酯化反应：加入硫酸，对－β－羟乙基砜基乙酰苯胺进行水解、酯化反应，得到对位酯。2.根据权利要求1所述的对位酯的合成方法，其特征在于，步骤(a)中，所述磺化试剂为发烟硫酸与氯磺酸的混合物。3.根据权利要求2所述的对位酯的合成方法，其特征在于，步骤(a)中，所述磺化试剂中发烟硫酸与氯磺酸的物质的量之比为(3－4)：1。4.根据权利要求1所述的对位酯的合成方法，其特征在于，步骤(a)中，所述乙酰苯胺与所述磺化试剂的物质的量之比为1：(2－3)。5.根据权利要求1所述的对位酯的合成方法，其特征在于，步骤(a)中，磺化反应的反应温度为10－20℃，反应时间为4－6小时。6.根据权利要求1所述的对位酯的合成方法，其特征在于，步骤(b)中，所述氯化剂为氯化亚砜或者五氯化磷。7.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡红新，
申请(专利权)人：新乡市锦源化工有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41