一种合成二苯砜的工艺制造技术

技术编号:16028330 阅读:54 留言:0更新日期:2017-08-19 10:04
本发明专利技术公开了一种合成二苯砜的工艺,以苯酚,浓硝酸,自制的介孔磁性的液体催化剂等原料通过重结晶,低压蒸馏,磁力搅拌等手段制备出二苯砜。

【技术实现步骤摘要】
一种合成二苯砜的工艺
本专利技术涉及一种合成二苯砜的工艺,属于有机合成领域。
技术介绍
二苯砜及其衍生物是一类重要的医药、农药和化工中间体。可以用作环氧树脂的固化剂。在医药方面用于制癫痫药;还可以用于合成硫福宋钠、葡糖砜钠、苯丙砜等药物,亦用于治疗麻风病。农药方面可以用作杀虫剂的中间体,用来合成针对处理不同虫子的杀虫剂。同时二苯砜也是化工生产的一种重要中间体,用来合成下游产品比如增塑剂。传统的合成路线工艺复杂,原料也不易得到,更重要的是产率不高,因此限制了其工业化前景。我专利技术了一种新的合成工艺,一定程度简化了合成工艺,原料相比更容易得到,产率也有一定程度改善。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题,本专利技术提供一种剂合成二苯砜的工艺。为了实现上述目的,本专利技术采用的技术方案是:一种合成二苯砜的工艺,包括如下步骤:步骤1、将苯酚、自制的介孔磁性的液体催化剂和去离子水混合,混合液通过磁力搅拌油浴加热90℃;步骤2、采用氢化钙脱水减压蒸馏将反应剩余的水分去除;步骤3、然后用加入到0.1mol/L的高锰酸钾溶液处理2h,然后用去离子水水洗;步骤4、然后通过真空泵过滤,水洗后,然后用乙本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成二苯砜的工艺,其特征在于,包括如下步骤:步骤1、将苯酚、自制的介孔磁性的液体催化剂和去离子水混合,混合液通过磁力搅拌油浴加热90℃;步骤2、采用氢化钙脱水减压蒸馏将反应剩余的水分去除;步骤3、然后用加入到高锰酸钾溶液处理,然后用去离子水水洗;步骤4、然后通过真空泵过滤, 水洗后,然后用乙醇重结晶, 得到中间体二苯醚;步骤5、然后将中间体二苯醚进行超声波处理,然后进行热碱处理,先在热空气氛围下处理,然后用5%的氢氧化钠溶液浸泡,然后用去离子水冲洗至中性;步骤6、然后将浓硝酸加入上述热碱处理过的中间体二苯醚里,同时进行冷凝回流控制反应,在油浴,磁力搅拌;步骤7、 反应结束后,先用去离子水冲...

【技术特征摘要】
1.一种合成二苯砜的工艺,其特征在于,包括如下步骤:步骤1、将苯酚、自制的介孔磁性的液体催化剂和去离子水混合,混合液通过磁力搅拌油浴加热90℃;步骤2、采用氢化钙脱水减压蒸馏将反应剩余的水分去除;步骤3、然后用加入到高锰酸钾溶液处理,然后用去离子水水洗;步骤4、然后通过真空泵过滤,水洗后,然后用乙醇重结晶,得到中间体二苯醚;步骤5、然后将中间体二苯醚进行超声波处理,然后进行热碱处理,先在热空气氛围下处理,然后用5%的氢氧化钠溶液浸泡,然后用去离子水冲洗至中性;步骤6、然后将浓硝酸加入上述热碱处理过的中间体二苯醚里,同时进行冷凝回流控制反应,在油浴,磁力搅拌;步骤7、反应结束后,先用去离子水冲洗,然后用减压蒸馏将水分蒸发、催化剂回收循环利用,然后在恒温干燥箱干燥;步骤8、干燥产物然后用乙醇与去离子水的混合溶液重结晶两次,得到最终纯产物二苯砜。2.根据权利要求1所述的一种合成二苯砜的工艺,其特征在于,步骤8中,乙醇与水的体积比为9∶1。3.根据权利要求1所述的一种合成二苯砜的工艺,其特征在于,步骤1,混合液还通过红外照射处理。4.根据权利要求1所述的一种合成二苯砜的工艺,其特征在于,所述的自制的介孔磁性的液体催化...

【专利技术属性】
技术研发人员:孙强吴建国万海兵
申请(专利权)人:南通沃兰化工有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1