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1,2,3位含有酯基的5-芳基取代1,2,4-三唑啉的制备方法技术

技术编号:3864057 阅读:253 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种1,2,3位含有酯基5-芳基取代1,2,4-三唑啉的制备方法。它是把2-叠氮-3-芳基丙烯酸酯和偶氮二甲酸酯溶解在有机溶剂中,在30分钟内将上述溶液滴加到含有三苯基膦的有机溶剂中,滴加温度为50~80℃;滴完后继续保温反应5~10小时,反应完毕,减压浓缩,随后通过柱层析纯化,获得较高产率的1,2,3位含有酯基的5-芳基取代1,2,4-三唑啉。本发明专利技术反应条件温和,产率高,工艺简单,操作便捷。

【技术实现步骤摘要】
,2,3位含有酯基的5-芳基取代,2,4-三唑啉的制备方法
本专利技术涉及,2,4-三唑啉类生物碱的制备方法,尤其涉及一种,2,3位含有 酯基的5-芳基取代,2,4-三唑啉的制备方法。
技术介绍
三氮唑类衍生物具有高效、广谱、低毒、低抗性、双效性(杀菌、控长)等 特点,又具有相当广泛的生物活性,如抗菌、抗痉挛、消炎、抗血小板凝聚及 调节植物生长等,在当今医药和农药领域中,成为使用最广泛的杀菌剂种类之 一,具有良好的开发前景。在三氮唑中的报道中,以,2,3-三唑的合成报道最多,而,2,4-三唑的报道 比较少,Dolzhenko报道了以酰基肼和脲縮合的亚胺,再脱去一分子水后,生 成,2,4-三氮唑。反应式为HN—N R、 \)~NH2 OH,NH-l[ /》NH2Kap-SimYeimg报道了腈类化合物和酰基肼在以正丁醇为溶剂,碳酸钾作为 碱,50°C,微波反应条件下, 一步合成了 ,2,4-三氮唑类化合物,反应产率中具体反应式为R厂CNbNHOHOR,、人 H 2N—NH,N O、 HN一NH但是新类型的5-芳基取代,2,4-三唑啉的制备方法目前没有报道,该类化合 物的高效合成有利于本文档来自技高网...

【技术保护点】
1,2,3位含有酯基的5-芳基取代1,2,4-三唑啉的制备方法,其特征在于把2-叠氮-3-芳基丙烯酸酯和偶氮二甲酸酯按摩尔当量比例1∶1.8~2.5溶解在有机溶剂中,在30分钟内将上述溶液滴加到含有三苯基膦的有机溶剂中,三苯基膦和2-叠氮-3-芳基丙烯酸酯的摩尔当量比例为0.2~1.0∶1,滴加温度为50~80℃,滴完后继续保温反应5~10小时,反应完毕,冷却过滤,滤液减压浓缩,浓缩液通过柱层析纯化,得1,2,3位含有酯基的5-芳基取代1,2,4-三唑啉; 反应式为:   *** 其中R↑[1]=H、烷基、卤素、硝基、甲氧基或乙氧基,其中烷基为C↓[n]H↓[2n+1],n=1~4;...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:洪灯朱元勋何振兴王彦广林旭锋
申请(专利权)人:浙江大学
类型:发明
国别省市:86[中国|杭州]

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