本发明专利技术涉及一种制备自由流动的抗团聚非晶态聚α‑烯烃基粘合剂粒料的方法。该方法包括(a)通过浸在冷却流体中的模板的孔口挤出粘合剂；(b)将所述粘合剂在所述冷却流体中切割成多个粒料；(c)在约25℃‑约40℃的温度范围下，将所述粒料凝固至少30分钟；并且(d)将所述粒料与所述重结晶流体分离并且干燥所述粒料。所述粒料的硬化速度比常规形成的粒料快至少3倍。
Preparation method of amorphous poly alpha flow olefin binder pellets
The present invention relates to an anti agglomeration method of amorphous poly alpha olefin binder Pellets Preparation of a free flowing. The method comprises (a) binder through an orifice immersed in a cooling fluid in template extrusion; (b) the adhesive in the cooling fluid is cut into a plurality of pellets; (c) in the temperature range of about 25 DEG about 40 DEG C, the pellet coagulation for at least 30 minutes; and (D) the aggregate and the recrystallization fluid separation and drying the pellets. The hardening rate of the pellets is at least 3 times faster than the conventional pellets.
【技术实现步骤摘要】
制备可流动非晶态聚α-烯烃粘合剂粒料的方法本申请是2013年5月23日提交的国际申请号为WO2013/177382，中国国家申请号为201380027096.4，专利技术名称为“制备可流动非晶态聚α-烯烃粘合剂粒料的方法”的专利技术专利申请的分案申请。
本专利技术涉及一种制备自由流动的抗团聚非晶态聚α-烯烃基粘合剂粒料的方法以及采用该方法制造的粘合剂粒料。
技术介绍
通常将热熔粘合剂成型并包装成固体块，例如粒料(pellets)、chubs、枕头状(pillows)和块状(blocks)。相较于粉末，优选固体块，因为在装载和卸载过程中固体块与吸入相关的风险较小，并且在存贮和运送时具有便利性。还希望将所述粘合剂提供为可以存储并且随后可以自动运输并供给到应用位置处的应用装置中的形式。希望得到自由流动的抗团聚粒料，以减少最终使用操作的中断。如美国专利号5041251中所述的软质粘性塑料材料的常规制粒技术包括在冷却流体中对材料进行挤出和切割，并且将粒料在所述冷却流体中保留至少几小时至几天。将粒料和冷却流体分离，并喷撒蜡粉以赋予非粘性。所述蜡通常具有高结晶度，因此有助于自由流动。非晶态聚α-烯烃(APAO)基粘合剂具有低结晶度，本质上是柔软的和粘性的，并且在升高的温度下易于团聚(结块)成巨大的块。因为团聚的块必需用力进行再分散，所以团聚的粘合剂中断了最终使用操作。为防止这种团聚，APAO基粘合剂通常包装在圆桶(drum)内或作为带有保护性包装的各chubs、块状和枕头状进行包装；或者在冷却、隔热的轨道车中进行运输。由于上述限制，粒料粘合剂通常由例如乙烯乙酸乙烯酯和高结晶度烯烃基粘合剂等高结晶度粘合剂形成，而不是由APAO基粘合剂形成。在本领域中，需要以较快的产出量生产非晶态聚α-烯烃基抗团聚粘合剂粒料。本专利技术满足了该需求。
技术实现思路
本专利技术提供了由非晶态聚α-烯烃聚合物组成的抗团聚粘合剂粒料的制备方法。该方法包括(a)通过浸在冷却流体中的模板的孔口挤出所述粘合剂，所述冷却流体的温度T1低于约45°F(7.2℃)；(b)将所述粘合剂在所述冷却流体中切割成多个粒料；(c)在重结晶流体中将所述粒料凝固至少30分钟，所述重结晶流体的温度T2比T1至少高30°F；以及(d)将粒料和重结晶流体分离并且干燥粒料。所得粒料可以自由流动并且不结块(non-blocking)，可以在低于120°F的温度下长时间存储和运输，而不会团聚在一起。申请人已经发现在约25-40℃(77-104°F)的温度范围内对粒料进行重结晶，可以将粘合剂重结晶的速度从几天提高到几个小时。申请人还发现所得的粒料的硬度特性比常规方法形成的粒料的硬度特性高至少3倍。附图说明图1A和1B为粘合剂的DSC扫描图。图2为在各种温度下重结晶的粘合剂粒料的动态时间扫描测试图。图3显示了在各种温度下重结晶的粘合剂粒料的变形百分比。专利技术详述下面对制备抗团聚粒料颗粒的方法以及采用该方法制备的粒料颗粒进行说明。该方法得到甚至在升高的存储和运输温度即高达120°F下仍然抗团聚的粒料颗粒。此外，该方法得到耐压缩的粒料颗粒，压缩可以导致结成巨大团块。在升高的存储和运输温度例如120°F下，某些粘合剂组合物易于团聚。这种粘合剂组合物包括各种组分，并且大部分基于聚合物，例如聚烯烃或苯乙烯系嵌段共聚物，如SBS、SIS、SIBS，或它们的共混物等。本文中所用的聚合物表示均聚物、共聚物、三元共聚物或互聚物。任何具有冷结晶温度的粘合剂，无论是晶体结构还是非晶形结构，都可以用在所述粘合剂中。优选地，所述粘合剂包括约30重量％-约90重量％的α-烯烃聚合物。在一个实施方案中，大于50％、优选60％的所述聚合物是非晶形态。非晶形态的聚合物具有较低的结构有序度，并且这种无组织的结果是没有可见结晶度。在另一个实施方案中，大于30％、优选50％的所述聚合物是半结晶形态。具有半结晶形态的聚合物由晶畴和非晶畴两者组成。优选地，所述半结晶形态聚合物具有小于30％的结晶度。聚烯烃聚合物包括C2-C12的共聚物。在一个实施方案中，聚烯烃共聚单体由乙烯、丙烯、丁烯、己烷(hexane)、4-甲基-1-戊烯和/或1-辛烯组成。示例性α-烯烃选自乙烯、丁烯、戊烯-1,2-甲基戊烯-1,3甲基丁烯-1(pentene-1,2-methylpentene-1,3methylbutene-1)、己烯-1,3-甲基戊烯-1,4-甲基戊烯-1,3,3-二甲基丁烯-1(hexene-1,3-methylpentene-1,4-methylpentene-1,3,3-dimethylbutene-1)、庚烯-1、己烯-1、甲基己烯-1、二甲基戊烯-1、三甲基丁烯-1、乙基戊烯-1、辛烯-1、甲基戊烯-1、二甲基己烯-1、三甲基戊烯-1、乙基己烯-1、甲基乙基戊烯-1、二乙基丁烯-1、丙基戊烯-1(propylpentane-1)、癸烯-1、甲基壬烯-1、壬烯-1、二甲基辛烯-1、三甲基庚烯-1、乙基辛烯-1、甲基乙基丁烯-1、二乙基己烯-1、十二碳烯-1和1-十六碳烯-1。聚烯烃还包括高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、超低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯或乙烯高级α-烯烃共聚物；聚丙烯，其包括软质聚丙烯、无规共聚物、抗冲共聚物或多相聚丙烯和热塑性硫化聚丙烯或TPV基聚丙烯；聚丁烯，其包括聚1-丁烯均聚物和共聚物或聚异丁烯；辛烯、乙烯-丙烯单体或EPM、乙烯-丙烯-二烯单体或EPDM及它们的混合物。示例性二烯共聚单体单元包括二乙烯基苯、1,4-己二烯、5-1,6-辛二烯(5-1,6-octadiene)、5-甲基-1,4-己二烯、3,7-二甲基-1,6-辛二烯、1,3-环戊二烯、1,4-环己二烯和二环戊二烯。在优选实施方案中，聚烯烃是乙烯、丙烯和丁烯的共聚单体。所述粘合剂进一步包括附加组分，例如增粘剂。在一个实施方案中，基于所述粘合剂的总重量，所述粘合剂包括约10重量％-50重量％的增粘剂。示例性增粘剂包括天然树脂和改性树脂、聚萜烯树脂、酚改性烃树脂、脂族烃和芳族烃树脂、氢化烃、氢化树脂、氢化树脂的酯和松香。松香及其衍生物的实例包括木松香、妥尔油、松脂(colophonium)、脂松香、木松香、松香酯树脂(包括其酯、氢化或脱氢形式)；萜烯树脂包括例如天然萜烯和合成萜烯、多萜烯和萜烯酯；芳族或脂族-芳族混合型增粘树脂，如来源于环戊二烯、二环戊二烯的聚合物；苯乙烯树脂，如来源于苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、甲氧基苯乙烯、叔丁基苯乙烯、氯苯乙烯的共聚物；来源于单体1,3-丁二烯、顺式-1,3-戊二烯、反式-1,3-戊二烯、2-甲基-1,3-丁二烯、2-甲基-2-丁烯和其他共聚合性单体或脂族石油烃树脂的脂族树脂。优选地，增粘剂的软化点为约80℃-150℃(环球法(ringandballmethod)，通过ASTME28-58测得)。任选地，可以向所述粘合剂添加量为0重量％-约10重量％的蜡。该蜡可以来源于天然蜡或合成蜡。适宜的天然蜡为植物蜡、动物蜡、矿物蜡或石化蜡。适宜的化学改性蜡为硬蜡，如褐煤酯蜡、沙索蜡(sarsolwax)等。适宜的合成蜡为聚亚烷基蜡和聚乙二醇蜡。优选的蜡为石化蜡，例如矿脂、微晶蜡(microwax)和合成蜡，特别是聚乙烯(本文档来自技高网...
【技术保护点】
多个粘合剂粒料，其通过包括以下步骤的方法制造：a)通过浸在冷却流体中的模板的孔口挤出粘合剂，所述冷却流体的温度为T1；b)将所述粘合剂在所述冷却流体中切割成多个粒料；c)在温度为T2的重结晶流体中将所述粒料凝固至少30分钟且至多24小时；d)将所述粒料与所述重结晶流体分离并且干燥所述粒料，其中T1低于约45°F，并且T2比T1高至少30°F，其中所述粘合剂包含具有冷结晶温度的非晶态聚α‑烯烃聚合物；其中所述熔粘合剂的针入度数(i)在77°F下调理1小时后为8‑50dmm，(ii)在77°F下调理4小时后为10‑45dmm,(iii)在77°F下调理24小时后为10‑40dmm；并且其中所述粒料的平均百分比变形(d0‑d1)/d0×100％小于40％，其中d0为初始直径，d1为施加70g重量1分钟后测得的直径。
【技术特征摘要】
2012.05.24 US 61/651,1971.多个粘合剂粒料，其通过包括以下步骤的方法制造：a)通过浸在冷却流体中的模板的孔口挤出粘合剂，所述冷却流体的温度为T1；b)将所述粘合剂在所述冷却流体中切割成多个粒料；c)在温度为T2的重结晶流体中将所述粒料凝固至少30分钟且至多24小时；d)将所述粒料与所述重结晶流体分离并且干燥所述粒料，其中T1低于约45°F，并且T2比T1高至少30°F，其中所述粘合剂包含具有冷结晶温度的非晶态聚α-烯烃聚合物；其中所述熔粘合剂的针入度数(i)在77°F下调理1小时后为8-50dmm，(ii)在77°F下调理4小时后为10-45dmm,(iii)在77°F下调理24小时后...
【专利技术属性】
技术研发人员：D·德赛，胡宇红，K·加斯帕尔，E·汉特威尔克，
申请(专利权)人：汉高知识产权控股有限责任公司，
类型：发明
国别省市：德国,DE
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