The invention provides a 5 iodine 4 methoxy 2 synthesis methods amino pyridine, with 2 amino 4 methoxy pyridine as the starting material, using N iodide butyl two imide iodide as a reagent, reaction after postprocessing and purified by the 5 iodine 4 methoxy 2 amino pyridine. Compared with the prior art, the reaction condition is mild, the synthesis route is simple, the reaction time is short, and the cost is low.
【技术实现步骤摘要】
一种5-碘-4-甲氧基-2-氨基吡啶的合成方法
本专利技术涉及的是一种5-碘-4-甲氧基-2-氨基吡啶的合成方法。
技术介绍
5-碘-4-甲氧基-2-氨基吡啶作为医药中间体得到广泛应用。2013年，PhillipP.Sharp等首次在OrganicLetters杂志上报道了以2-氨基-4-甲氧基吡啶为原料，和碘、三氟甲烷磺酸银反应，利用微波技术的合成方法。但是该方法需要微波反应装置，并且存在反应温度高，反应时间长，需要的试剂较为昂贵以及需要的试剂量大等缺点。迄今为止，关于利用N-碘代丁二酰亚胺作为碘化试剂的合成方法未见公开报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种5-碘-4-甲氧基-2-氨基吡啶的合成方法，以简化其合成工艺，并降低生产成本。本专利技术是通过如下技术方案实现的：一种5-碘-4-甲氧基-2-氨基吡啶的合成方法，以2-氨基-4-甲氧基吡啶为起始原料，采用N-碘代丁二酰亚胺作为碘化试剂进行反应，反应结束后经后处理、纯化后得到所述5-碘-4-甲氧基-2-氨基吡啶。进一步的，所述5-碘-4-甲氧基-2-氨基吡啶的合成方法，包括如下步骤：0-50℃下，2-氨基-4-甲氧基吡啶在极性溶剂中和N-碘代丁二酰亚胺反应，反应结束后用水稀释，过滤得到粗产物，经过色谱柱纯化后，得到所述5-碘-4-甲氧基-2-氨基吡啶。本专利技术的合成线路如下所示：优选的，所述极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。上述反应温度优选20-30℃，最好是25℃。2-氨基-4-甲氧基吡啶在N,N-二甲基甲酰胺中和N-碘代丁二酰亚胺反应时间为30-90分钟，优选反应时间为50-70分钟，最好是6...
【技术保护点】
一种5‑碘‑4‑甲氧基‑2‑氨基吡啶的合成方法，其特征在于，以2‑氨基‑4‑甲氧基吡啶为起始原料，采用N‑碘代丁二酰亚胺作为碘化试剂进行反应，反应结束后经后处理、纯化后得到所述5‑碘‑4‑甲氧基‑2‑氨基吡啶。
【技术特征摘要】
1.一种5-碘-4-甲氧基-2-氨基吡啶的合成方法，其特征在于，以2-氨基-4-甲氧基吡啶为起始原料，采用N-碘代丁二酰亚胺作为碘化试剂进行反应，反应结束后经后处理、纯化后得到所述5-碘-4-甲氧基-2-氨基吡啶。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：0-50℃下，2-氨基-4-甲氧基吡啶在极性溶剂中和N-碘代丁二酰亚胺反应，反应结束后用水稀释，过滤得到粗产物，经过色谱柱纯化后，得到所述5-碘-4-甲氧基-2-氨基吡啶。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。4...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐红岩，马敬祥，
申请(专利权)人：康化上海新药研发有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31
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