The present invention provides a method for rapid determination of ammonia content of vanadium wastewater, the specific steps are as follows: the sample of vanadium production wastewater was pretreated to remove solid impurities, eliminate water reducing substances interference, according to the content of ammonia diluted with water, constant volume. Prepare standard storage solution, standard work solution, working reagent solution, and draw standard working curve. Remove the liquid in gas phase molecular absorption spectrometer sampling tube, measuring the absorbance value, ammonia nitrogen content was calculated according to the standard working curve. The invention overcomes the problems of the complexity, toxicity and daily expenses of the prior ammonia nitrogen determination method, and is not only direct and fast, but also has good reproducibility, high accuracy and good requirement for production.
【技术实现步骤摘要】
一种直接快速测定钒生产废水中氨氮含量的方法
本专利技术属于物化检测
,具体涉及一种直接快速测定钒生产废水中氨氮含量的方法。
技术介绍
五氧化二钒、钒铁、钒氮合金等钒产品在冶金和化工生产中应用广泛,近年来钒铝合金、钒电解液、高纯五氧化二钒等高端钒产品问世,不断扩大钒产品应用领域。钒在生产提纯过程中因大量使用铵盐,产生高含量氨氮废水,不能直接排放,国家钒工业污染物排放标准(GB26452-2011)要求直接排放废水氨氮含量小于10mg/L,因此,钒生产企业为保证废水排放达标,对钒生产废水处理过程中氨氮含量准确快速测定非常重要。国家钒工业污染物排放标准(GB26452-2011)中规定钒生产废水中氨氮含量测定有多种方法:水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法(HJ535-2009)、水质氨氮的测定水杨酸分光光度法(HJ536-2009)、水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法(HJ537-2009)、水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法(HJ/T195-2005)。其中气相分子吸收光谱法是20世纪七十年代兴起的一种简便、快速的分析手段,在我国也已经有二十几年的发展研究历史。气相分子吸收光谱法操作简便、测试快捷、抗干扰能力强、技术先进,此种分析技术发展成熟,在国内有了一定范围的应用。钒生产废水处理的工艺过程是加入聚合硫酸铁后,调整酸度,其中废水中的钒生成钒酸铁沉淀,进行除钒处理。经过滤后,滤液用过量还原剂将六价铬还原为三价铬,调整酸度,生成氢氧化铬沉淀,进行除铬处理。经过滤后,滤液,进一步调整酸度进行汽提脱氨,废水达标后排放。废水脱氨处理前后都需要准确测定氨氮含量。我公司20 ...
【技术保护点】
一种直接快速测定钒生产废水中氨氮含量的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:1)试液的制备:对钒生产废水试样进行预处理,采用定量滤纸过滤,除去试样中固体杂质,加酸调整pH值,滴加氧化剂氧化处理,消除水中还原性物质干扰,根据氨氮含量加水稀释,定容,摇匀,即得到制备好的试液;2)标准储备溶液的配制:称取一定量的基准氯化铵试剂于烧杯中,加少量水溶解后,转移至容量瓶中,用水稀释定容,摇匀后避光保存备用;3)标准工作溶液的配制:移取一定量标准储备溶液于容量瓶中,用水稀释定容,摇匀后作为标准工作溶液备用;4)工作试剂溶液的配制:按仪器说明书分别配制25%(v∕v))盐酸﹢30%乙醇混合液和次溴酸盐溶液备用;5)绘制标准工作曲线:将步骤4)盐酸乙醇混合液和次溴酸盐溶液分别置于仪器试剂瓶内,移取标准工作溶液于气相分子吸收光谱仪进样管中,输入绘制曲线浓度,启动仪器,测量吸光度;根据氨氮浓度和吸光度,绘制工作曲线;6)废水氨氮含量的测定:移取步骤1)中制备好的试液于气相分子吸收光谱仪进样管中,根据氨氮含量设定稀释倍数,测量吸光度,根据标准工作曲线计算氨氮含量值。
【技术特征摘要】
1.一种直接快速测定钒生产废水中氨氮含量的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:1)试液的制备:对钒生产废水试样进行预处理,采用定量滤纸过滤,除去试样中固体杂质,加酸调整pH值,滴加氧化剂氧化处理,消除水中还原性物质干扰,根据氨氮含量加水稀释,定容,摇匀,即得到制备好的试液;2)标准储备溶液的配制:称取一定量的基准氯化铵试剂于烧杯中,加少量水溶解后,转移至容量瓶中,用水稀释定容,摇匀后避光保存备用;3)标准工作溶液的配制:移取一定量标准储备溶液于容量瓶中,用水稀释定容,摇匀后作为标准工作溶液备用;4)工作试剂溶液的配制:按仪器说明书分别配制25%(v∕v))盐酸﹢30%乙醇混合液和次溴酸盐溶液备用;5)绘制标准工作曲线:将步骤4)盐酸乙醇混合液和次溴酸盐溶液分别置于仪器试剂瓶内,移取标准工作溶液于气相分子吸收光谱仪进样管中,输入绘制曲线浓度,启动仪器,测量吸光度;根据氨氮浓度和吸光度,绘制工作曲线;6)废水氨氮含量的测定:移取步骤1)中制备好的试液于气相分子吸收光谱仪进样管中,根据氨氮含量设定稀释倍数,测量吸光度,根据标准工作曲线计算氨氮含量值。2.根据权利要求1所述的一种直接快速测定钒生产废水中氨氮含量的方法,其特征在于,所述步骤1)中滴加盐酸(1+1)溶液,调整试液酸度至pH值1-2。3.根据权利要求1所述的一种直接快速测定钒生产...
【专利技术属性】
技术研发人员:章伟,关淑萍,
申请(专利权)人:河钢股份有限公司承德分公司,
类型:发明
国别省市:河北,13
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