一种造纸废水化学需氧量的测定方法技术

本发明专利技术提供了一种造纸废水化学需氧量的测定方法，包括以下步骤：1）确定待测造纸废水的紫外最大吸收波长；2）绘制(A最大吸收波长-A546)吸光度与COD之间的相关性曲线；3）重新取待测造纸废水，根据待测造纸废水的紫外最大吸收波长下的吸光度值A最大吸收波长和546nm可见光波长下的吸光度值A546并根据步骤2）所述相关性曲线确定待测造纸废水的化学需氧量。本发明专利技术操作简单，避免了大量重复性试验步骤，缩短了测量时间，避免了使用化学试剂进行检测造成的二次污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种测定造纸废水化学需氧量的方法，尤其涉及一种采用双波长光谱法测定化学需氧量的方法。 
技术介绍
化学需氧量(Chemical Oxygen Demand，简称COD)是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，结果折算成氧的量(以mg/L计)。它是表征水体受还原性物质污染的综合指标，是水质综合评价的重要参数。我国测定COD的标准方法是GB 11914-89《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和HJ/T399-2007《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》，这两种方法也是国际公认的检测方法。但是无论是重铬酸盐法还是分光光度法都需要在强酸条件下加热2个小时，而且都要使用硫酸汞、重铬酸钾和浓硫酸等化学试剂，测试周期较长，会造成严重的二次污染。 含共轭双键或苯环的有机物在紫外区有明显的吸收峰，对于某些组分单一且稳定的水样，在特定紫外波长下的吸光度与COD之间具有较好的相关性，因此可以通过测定水样在特定紫外波长下的吸光度作为COD的近似估计，从而代替繁琐的COD测定，大大缩短测量时间，简化操作过程，避免化学试剂的二次污染。 由于紫外分光光度法是通过测试紫外光透射水样后光强度的变化，而测定有机物质的含量，水中的悬浮物会对透过的光线产生散射或吸收，因此会直接影响测定的准确性。采用可见光作为参比波长，可消除悬浮物对紫外吸光度的影响，从而提高测量准确性。 
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种能够避免二次污染并能够快速测定造纸废水化学需氧量的方法。 为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案： 一种造纸废水化学需氧量的测定方法，其特征在于包括以下步骤： 1）确定待测造纸废水的紫外最大吸收波长； 2）将待测造纸废水稀释不同倍数后，分别测定其在紫外最大吸收波长下的吸 光度值A最大吸收波长和546nm可见光波长下的吸光度值A546，同时按照标准HJ/T399-2007测定水样的COD含量，绘制(A最大吸收波长-A546)吸光度与COD之间的相关性曲线，所述紫外最大吸收波长下的吸光度值A最大吸收波长小于1.5； 3）重新取待测造纸废水，根据待测造纸废水的紫外最大吸收波长下的吸光度值A最大吸收波长和546nm可见光波长下的吸光度值A546并根据步骤2）所述相关性曲线确定待测造纸废水的化学需氧量。 造纸废水的浓度不同，紫外最大吸收波长下的吸光度值A最大吸收波长也会随之变化，当紫外最大吸收波长下的吸光度值小于1.5时，吸光度与COD之间才能保持较高的相关性。 本专利技术采用双波长光谱法，即通过测量其最大吸收波长和最大吸收波长下的吸光度值以及546nm波长下的吸光度值，绘制吸光度与化学需氧量之间的线性曲线，在日常的检测工作中，只需测量被测造纸废水的吸光度值即可通过该线性关系得出该试样的化学需氧量。该方法操作简单，避免了大量重复性试验步骤，缩短了测量时间，避免了使用化学试剂进行检测造成的二次污染。 经过大量实验，当紫外最大吸收波长下的吸光度值A最大吸收波长为1.0～1.3时，吸光度与COD之间会保持更高的相关性。 本专利技术采用双波长光谱法，即通过测量其最大吸收波长和最大吸收波长下的吸光度值以及546nm波长下的吸光度值，绘制吸光度与化学需氧量之间的线性曲线，在日常的检测工作中，只需测量被测造纸废水的吸光度值即可通过该线性关系得出该试样的化学需氧量。该方法操作简单，避免了大量重复性试验步骤，缩短了测量时间，避免了使用化学试剂进行检测造成的二次污染。此外，本专利技术根据被测造纸废水的浓度将其稀释成不同的倍数，使最大吸收波长的吸光度值小于1.5，此时，被测造纸废水试样的吸光度值与其化学需氧量之间保持有较高的线性相关性，在该情形下测出的化学需氧量具有较高的精确度。 附图说明图1是实施例1造纸制浆废水的紫外可见光谱； 图2是实施例1造纸制浆废水吸光度与COD的相关性曲线； 图3是实施例2造纸废水的紫外可见光谱； 图4是实施例2造纸制浆废水吸光度与COD的相关性曲线。 具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步详细说明。 实施例1： 1）确定被测造纸废水的紫外最大吸收波长 以广西某制浆厂造纸废水试样为例，水质分析见表1。将该废水进行波长扫描，确定最大吸收波长，见图1。由图1可见，水样在200～220nm和272nm波段处出现最大吸收峰，但在200～220nm波段下产生的吸收峰是由于仪器存在末端吸收现象导致的，该波段产生的峰不能作为最大吸收峰。因此可以确定这种废水的紫外最大吸收波长为272nm，该波长下的吸光度值为1.169。 表1 造纸废水水质指标 2）确定吸光度与COD的相关性曲线 将步骤1）中的造纸废水水样稀释不同倍数，如300倍、200倍、100倍、50倍等，稀释后废水的A272应小于1.5，测定其在272nm和546nm下的吸光度，同时按照标准HJ/T399-2007中所规定的方法测定水样的COD含量。以(A272-A546)为横坐标，以水样COD值作为纵坐标，进行线性拟合，得到吸光度与COD之间的相关性曲线方程（COD＝399.23×(A272-A546)-12.98，R2＝0.9958），曲线方程见图2。方程的相关性系数达到了0.9958，说明水样的吸光度与COD之间具有较高的相关性，方程的拟合性较好。 3）化学需氧量的测定 重新取待测造纸废水，根据待测造纸废水的紫外最大吸收波长下的吸光度值A最大吸收波长和546nm可见光波长下的吸光度值A546并根据步骤2）绘制的相关性曲线计算得出待测造纸废水的化学需氧量。 实施例2 测量结果精确性试验 采用实施例1所述方法，从该制浆厂在不同时间取5个水样，将其分别稀释不同倍数，分别采用HJ/T399-2007和双波长光谱法测定COD值，结果见表2。废水 双波长扫描法测量结果略小于标准方法的测量结果，这是由于双波长扫描法所得COD值主要反映的是水样中可还原有机物的含量，而标准方法所得COD值不仅包括可还原有机物含量，还包括可还原无机物的含量。双波长光谱法与标准方法相比，相对偏差较小，测量误差小于±15%。 表2 双波长扫描法与COD标准测试方法的比较 实施例3： 1）确定废水的紫外最大吸收波长 以山东某造纸厂造纸废水为例，水质分析见表3。将该废水进行波长扫描，确定最大吸收波长，见图3。由图3可见，水样在203nm和265nm处出现最大吸收峰，一般认为在203nm波长下产生的吸收峰是由于仪器存在末端吸收现象导致的，该波段产生的峰不能作为最大吸收峰。因此可以确定这种废水的紫外最大吸收波长为265nm，该波长下的吸光度值为0.62。 表3 废水水质指标 2）确定吸光度与COD的相关性曲线 将水样稀释至不同倍数，如300倍、200倍、100倍、50倍等，稀释后废水的A265应小于1.5，测定其在265nm和546nm下的吸光度，同时按照标准本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种造纸废水化学需氧量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：1）确定待测造纸废水的紫外最大吸收波长；2）将待测造纸废水稀释不同倍数后，分别测定其在紫外最大吸收波长下的吸光度值A最大吸收波长和546nm可见光波长下的吸光度值A546，同时按照标准HJ/T399‑2007测定水样的COD含量，绘制A最大吸收波长‑A546吸光度与COD之间的相关性曲线，所述紫外最大吸收波长下的吸光度值A最大吸收波长小于1.5；3）重新取待测造纸废水，根据待测造纸废水的紫外最大吸收波长下的吸光度值A最大吸收波长和546nm可见光波长下的吸光度值A546并根据步骤2）所述相关性曲线确定待测造纸废水的化学需氧量。

【技术特征摘要】
1.一种造纸废水化学需氧量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
1）确定待测造纸废水的紫外最大吸收波长；
2）将待测造纸废水稀释不同倍数后，分别测定其在紫外最大吸收波长下的吸
光度值A最大吸收波长和546nm可见光波长下的吸光度值A546，同时按照标准HJ/T
399-2007测定水样的COD含量，绘制A最大吸收波长-A546吸光度与COD之间的相关性
曲线，所述紫外最大...

【专利技术属性】
技术研发人员：王玉峰，石葆莹，欧海龙，谷历文，
申请(专利权)人：广东省东莞市质量监督检测中心，
类型：发明
国别省市：广东;44