一种分别检测微量Mg制造技术

本发明专利技术一种分别检测微量Mg

【技术实现步骤摘要】
一种分别检测微量Mg2+、Zn2+或F-的比率吸收紫外光谱法
本专利技术属分析化学领域，具体地说是一种检测微量Mg2+、Zn2+或F-的紫外比率吸收光谱分析法。
技术介绍
比率吸收测定技术是紫外吸收光谱分析中的一个重要方法，是利用显色试剂与待测物作用后在特定波长下的吸光度增强和减低的比率吸收性能，即特定波长处的吸光度的比值作为信号来检测物质的方法。与在单一波长吸收强度的测定相比，利用不同波长的吸收比率变化而具备更高的稳定性和准确度。对单一波长的探针而言，在实际应用中会受到探针自身浓度、测试条件、光源强度波动及仪器敏感性等因素的影响，降低了测定的准确度。而关于对比率吸收测定技术的相关报道相对较少。特别是利用同一显色试剂，控制不同测试条件，达到对不同离子的选择性检测更为少见。镁离子在临床医学，营养学和生理学中的作用已经引起人们的广泛关注。镁离子是细胞中最重要的二价阳离子，在细胞中扮演着重要角色，在许多细胞过程如分芽繁殖、细胞死亡、稳定DNA的构型、穿透膜的离子传输、保持细胞的形状和信号传输中都发挥重要作用，在调控酶的功能方面镁离子也发挥一定的作用。已经报道的大量钙离子荧光探针相比，性能优异的镁离子荧光探针仍然较少。因此，研制高选择性、高灵敏度检测镁离子的传感器具有研究意义。锌是生命体系中继铁之后的第二富集金属，锌离子不仅在自然环境中，而且在生物体系都起着至关重要的作用。但人们对于过渡金属锌离子，特别是其危害性的关注和研究相对较少。锌离子是农业和食品产业中广泛存在的污染物。在生物体系中，锌离子也同样有着深远的影响。在人体很多生理过程中，例如结构和催化因子，信号传输和调节，基因表达调节和细胞凋亡，都起着重要的作用。研究表明，锌离子代谢过程失调和很多严重的神经性疾病紧密相关，例如阿尔茨海默氏症，肌萎缩性脊髓侧索硬化症，帕金森病，缺氧缺血，癫痫病。所以，无论在生物体系还是自然环境中，定量的、选择性的检测锌离子变得十分必要。而利用紫外吸收方法来检测锌离子具有高灵敏度、高选择性等优点。氟离子是人体及动物体必需的微量元素之一，对人体的健康至关重要，它能有效的预防龋齿，提高骨密度，在治疗骨质疏松方面有广泛的应用；同时，临床医学研究表明，一次大剂量的摄入或长期少量的摄入氟离子，将导致人体胃、肾功能的损伤以及引起骨骼氟中毒等。超过1.5mg·L-1的含氟水会导致氟斑牙、骨病，且导致磷代谢紊乱，而在多因素的作用下，高氟地下水不断地迁移和富集，且不断扩大的工业生产及农业活动也导致环境氟污染日趋严重，无论从人体健康还是环境保护方面考虑，氟离子的检测都具有重要意义。与传统的氟离子检测手段如离子色谱法相比，紫外比率吸收方法具有检测方便、灵敏度高、动态响应范围宽等优势。
技术实现思路
利用一种比率吸收试剂，建立分别检测微量Mg2+、Zn2+或F-的分析新方法。本专利技术的目的是通过控制不同的溶剂，采用比率吸收光度法对Mg2+、Zn2+或F-进行高灵敏、高选择和高稳定性的检测。本专利技术一种分别检测微量Mg2+、Zn2+或F-的紫外吸收光谱法，是用化学名称为双-(7-羟基-香豆素-8-醛)缩乙二胺的化合物，简写为s1，作为紫外光谱比率吸收法用于检测微量Mg2+、Zn2+或F-的试剂；（1）试剂s1在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶液中测定Mg2+时，在290nm，370nm和430nm波长处形成比率吸收，在335nm和405nm波长处有等吸收点，在Mg2+一定浓度范围内，370nm和290nm波长处吸光度比值与Mg2+浓度成线性关系，用比率吸光度法测定Mg2+；（2）试剂s1在DMF/H2O（1/4，v/v）溶液中测定Zn2+时，在290nm，350nm和420nm波长处形成比率吸收，在330nm和400nm波长处有等吸收点，在Zn2+一定浓度范围内，350nm和290nm波长处吸光度比值与Zn2+浓度成线性关系，用比率吸光度法测定Zn2+；（3）试剂s1在DMF溶液中测定F-时，在290nm和390nm波长处形成比率吸收，在348nm波长处有等吸收点，在F-一定浓度范围内，390nm和290nm波长处吸光度比值与F-度成线性关系，用比率吸光度法测定F-。上述的一种分别检测微量Mg2+、Zn2+或F-的比率吸收紫外光谱法是（1）测定Mg2+时，其它共存金属离子：Zn2+，Ca2+，Ba2+,Sr2+，Hg2+，Co2+，Ni2+，Cu2+，Cd2+，Pb2+，Li+，Na+，K+，Ag+，Al3+，Fe3+，Cr3+之一，在浓度为Mg2+浓度10倍量时，对Mg2+的测定无干扰；（2）测定Zn2+时，其它共存金属离子：Mg2+，Ca2+，Ba2+,Sr2+，Hg2+，Co2+，Ni2+，Cu2+，Cd2+，Pb2+，Li+，Na+，K+，Ag+，Al3+，Fe3+，Cr3+之一，在浓度为Zn2+浓度10倍量时，对Zn2+的测定无干扰；（3）测定F-时，其它共存阴离子：Cl-，Br-，I-，HSO4-，AcO-，NO3-，ClO4-，PF6-，H2PO4-，PF6-，在浓度与F-浓度相当时，对F-的测定无干扰。上述的一种分别检测微量Mg2+、Zn2+或F-的比率吸收紫外光谱法是（1）试剂s1检测微量Mg2+的浓度线性范围为9.0×10-7～1.1×10-5mol·L-1，检测限低至10-7mol·L-1；（2）试剂s1检测微量Zn2+的浓度线性范围为9.0×10-7～1.0×10-5mol·L-1，检测限低至10-7mol·L-1；（3）试剂s1检测微量F-的浓度线性范围为8.0×10-7～1.2×10-5mol·L-1，检测限低至10-7mol·L-1。上述的一种分别检测微量Mg2+、Zn2+或F-的比率吸收紫外光谱法是所述试剂s1化学结构式为：分子式：C22H16N2O6分子量：404.10熔点：大于300℃溶解性：微溶于氯仿、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺等，不溶于乙醇光谱性质：DMF溶液中，在290nm，350nm和420nm波长有紫外吸收；在DMF溶液中与Mg2+形成配合物后，在290nm，370nm和430nm波长处形成比率吸收，在335nm和405nm波长处有等吸收点；DMF/H2O（1/4，v/v）溶液中与Zn2+形成配合物后，在290nm、350nm和420nm波长处形成比率吸收，在330nm和400nm处有等吸收点；在DMF溶液中与F-形成配合物后，在390nm和290nm波长处形成比率吸收，在348nm处有等吸收点。上述的一种分别检测微量Mg2+、Zn2+或F-的比率吸收紫外光谱法，所述试剂s1的制备方法为以7-羟基香豆素为原料，二氯甲烷为溶剂，用乙酸酐对7-羟基香豆素中7-位的羟基进行保护得到7-乙酰氧基香豆素后，以三氟乙酸为催化剂和溶剂，与六次甲基四胺反应得到中间体8-甲酰基-7-羟基香豆素；再由中间体8-甲酰基-7-羟基香豆素与乙二胺在乙醇溶液中反应得到试剂s1即双-(7-羟基-香豆素-8-醛)缩乙二胺，合成路线如下：具体合成工艺条件为：（1）7-乙酰氧基香豆素的合成N2保护下，三口烧瓶中加入二氯甲烷，然后加入7-羟基香豆素，乙酸酐，搅拌溶解，摩尔比按7-羟基香豆素:乙酸酐=1:2～2.5，吡啶7～8滴，室温搅拌反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分别检测微量Mg2+、Zn2+或F‑的比率吸收紫外光谱法，其特征是用化学名称为双‑(7‑羟基‑香豆素‑8‑醛)缩乙二胺的化合物，简写为s1，作为紫外光谱比率吸收法用于检测微量Mg2+、Zn2+或F‑的试剂；（1）试剂s1在N,N‑二甲基甲酰胺（DMF）溶液中测定Mg2+时，在290nm，370nm和430nm波长处形成比率吸收，在335nm和405nm波长处有等吸收点，在Mg2+一定浓度范围内，370nm和290nm波长处吸光度比值与Mg2+浓度成线性关系，用比率吸光度法测定Mg2+；（2）试剂s1在DMF/H2O（1/4，v/v）溶液中测定Zn2+时，在290nm，350nm和420nm波长处形成比率吸收，在330nm和400nm波长处有等吸收点，在Zn2+一定浓度范围内，350nm和290nm波长处吸光度比值与Zn2+浓度成线性关系，用比率吸光度法测定Zn2+；（3）试剂s1在DMF溶液中测定F‑时，在290nm和390nm波长处形成比率吸收，在348nm波长处有等吸收点，在F‑一定浓度范围内，390nm和290nm波长处吸光度比值与F‑度成线性关系，用比率吸光度法测定F‑。

【技术特征摘要】
1.一种分别检测微量Mg2+、Zn2+或F-的比率吸收紫外光谱法，其特征是用化学名称为双-(7-羟基-香豆素-8-醛)缩乙二胺的化合物，简写为s1，作为紫外光谱比率吸收法用于检测微量Mg2+、Zn2+或F-的试剂；（1）试剂s1在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶液中测定Mg2+时，在290nm，370nm和430nm波长处形成比率吸收，在335nm和405nm波长处有等吸收点，在Mg2+一定浓度范围内，370nm和290nm波长处吸光度比值与Mg2+浓度成线性关系，用比率吸光度法测定Mg2+；（2）试剂s1在DMF/H2O的体积比为1/4溶液中测定Zn2+时，在290nm，350nm和420nm波长处形成比率吸收，在330nm和400nm波长处有等吸收点，在Zn2+一定浓度范围内，350nm和290nm波长处吸光度比值与Zn2+浓度成线性关系，用比率吸光度法测定Zn2+；（3）试剂s1在DMF溶液中测定F-时，在290nm和390nm波长处形成比率吸收，在348nm波长处有等吸收点，在F-一定浓度范围内，390nm和290nm波长处吸光度比值与F-度成线性关系，用比率吸光度法测定F-。2.根据权利要求1所述的一种分别检测微量Mg2+、Zn2+或F-的比率吸收紫外光谱法，其特征是（1）测定Mg2+时，其它共存金属离子：Zn2+，Ca2+，Ba2+,Sr2+，Hg2+，Co2+，Ni2+，Cu2+，Cd2+，Pb2+，Li+，Na+，K+，Ag+，Al3+，Fe3+，Cr3+之一，在浓度为Mg2+浓度10倍量时，对Mg2+的测定无干扰；（2）测定Zn2+时，其它共存金属离子：Mg2+，Ca2+，Ba2+,Sr2+，Hg2+，Co2+，Ni2+，Cu2+，Cd2+，Pb2+，Li+，Na+，K+，Ag+，Al3+，Fe3+，Cr3+之一，在浓度为Zn2+浓度10倍量时，对Zn2+的测定无干扰；（3）测定F-时，其它共存阴离子：Cl-，Br-，I-，HSO4-，AcO-，NO3-，ClO4-，PF6-，H2PO4-，PF6-，在浓度与F-浓度相当时，对F-的测定无干扰。3.根据权利要求1所述的一种分别检测微量Mg2+、Zn2+或F-的比率吸收紫外光谱法，其特征是（1）试剂s1检测微量Mg2+的浓度线性范围为9.0×10-7～1.1×10-5mol·L-1，检测限低至10-7mol·L-1；（2）试剂s1检测微量Zn2+的浓度线性范围为9.0×10-7～1.0×10-5mol·L-1，检测限低至10-7mol·L-1；（3）试剂s1检测微量F-的浓度线性范围为8.0×10-7～1.2×10-5mol·L-1，检测限低至10-7mol·L-1。4.根据权利要求1所述的一种分别检测微量Mg2+、Zn2+或F-的比率吸收紫外光谱法，其特征是所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈韵，赵远会，曾晞，牟兰，
申请(专利权)人：贵州大学，
类型：发明
国别省市：贵州;52