测定手机电路板中金钯含量的方法技术

本发明专利技术为一种测定手机电路板中金钯含量的方法，属于资源循环领域。目前国内针对废旧电路板的研究多以金属回收为主，极少针对所电子废弃物成分测定方法进行探讨。本发明专利技术通过王水‑高氯酸‑盐酸法高温消解处理，电感耦合等离子体原子发射光谱法，即ICP‑AES进行测定。本发明专利技术对于测定废旧手机电路板中的钯金含量较为快速便捷，消解时间短，无需贵重设备，测定结果可信度较高，对于不同种类电子废弃物金属含量成分的测定具有普适性。

Method for measuring gold palladium content in mobile phone circuit board

The invention relates to a method for measuring the gold palladium content of a circuit board of a mobile phone, belonging to the resource circulation field. At present, most of the researches on waste printed circuit boards are mainly based on metal recycling, and few of them are used for the determination of electronic waste components. The present invention by aqua regia perchloric acid digestion method hydrochloride treatment, inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, ICP determination of AES. The present invention for the determination of palladium in the waste mobile phone circuit board is quick and convenient, the digestion time is short, no expensive equipment, high reliability of the determination, for the determination of different kinds of electronic waste metal component content is universal.

【技术实现步骤摘要】
测定手机电路板中金钯含量的方法
：本专利属于资源循环领域。
技术介绍
目前，我国手机废弃量逐年增多，其电路板上集聚了多种稀贵金属，其中以金、钯为最。随着我国出台的废弃电器电子制品处理目录(2014版)，将手机纳入到处理名录中。废旧手机规模回收处理是必然趋势。据相关部门估计，2015年，我国手机废弃量将超过2亿部，其中，金属含量约占废旧手机的36％左右，而废旧电路板上所包含的大量稀贵金属(金、钯等)是多数企业追求的经济目标。我国目前手机回收以多渠道回收为主，并未区分型号及大小，无法详细计算批量回收的废旧手机电路板中的金属含量，同时，进行手机稀贵金属提取时应依据特定金属含量来添加提取原料，若回收贵金属前进行稀贵金属含量测定，在添加原料时可避免原料的浪费。因此，预测定批量废旧手机电路板样品中的金属含量显得极为重要。不同手机型号不同，且废旧手机稀贵金属多附着在接插件以及电接触要求较高的触点或触片上，故集中处理元器件，即可大幅降低样品中的非金属对金属回收的干扰，提高金属提取效率，同时，由于所需处理样品含量大幅度降低，可节省大量原材料和能耗，是较为节约便利的测定途径。当前，对于废旧电路板中金属含量测定无明确的方法，本专利提出一种专门针对废旧手机电路板的消解方法，可用于不同型号的混合手机电路板样品测定，对于废旧电路板尤其是稀贵金属含量较高的元器件中金属含量测定具有普适性。
技术实现思路
1.要解决的技术问题：目前国内针对废旧电路板的研究多以金属回收为主，极少针对所电子废弃物中的成分测定方法进行探讨。本专利主要针对废旧手机电路板中金钯的成分含量测定进行研究，探讨出一种针对金属含量较高材料的成分测定方法，对于不同电子废弃物中金属含量成分测定具有普适性。2.技术方案：由于废旧手机稀贵金属主要富集在接插件以及电接触要求较高的触点或触片上，因此首选将元器件进行拆解预处理。由于金、钯活性较差，与单种酸不反应，因此选择王水作为氧化剂。将样品与王水(盐酸：硝酸＝3:1)充分混合，室温下待其剧烈反应后，置于电热板充分反应(反应过程中注意经常缓缓晃动锥形瓶使反应均匀)，本实验不涉及硅元素含量的测定，因此在消解中避免使用对仪器有较强腐蚀作用的氢氟酸，经过特定反应时间和反应温度，取下样品冷却。进行下一步操作。涉及到的反应如下：Au+HNO3+4HCl＝＝HAuCl4+NO+4H2O3Pd+2HNO3+12HCl＝＝2NO+3H2PdCl4+4H2O本专利技术测定手机电路板中金钯含量的方法，其步骤为：将废旧手机电路板预处理，所得样品利用三酸消解法浸取金钯；之后过滤定容处理，消解后金属物质全部进入滤液中，滤渣为少量非金属物质聚四氟乙烯，滤液利用电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-AES进行金钯含量的测定。所述的预处理，是利用电热枪或电热炉等工具，批量处理废旧手机中印刷电路板的元器件，将元器件与光板接触位置的焊锡加热，温度控制在200-210℃左右，同时配合震动，将元器件加热快速脱落；对拆解后的废旧手机电路板元器件进行破碎、磨碎，过筛后达到20～200目，得到所需样品。所述的三酸消解，将所得样品与盐酸：硝酸＝3:1的王水溶液混合置于电热板上进行反应；反应参数为：王水：样品固液比，质量/体积＝1:13-1:17，反应时间t1＝90-105min，反应温度T1＝170-200℃；后添加高氯酸继续消解，其高氯酸消解参数为：高氯酸：样品固液比，质量/体积＝1:5-1:9，反应时间t2＝60-80min，反应温度T2＝170-200℃。所述的过滤处理，是加入盐酸进行赶硝，赶硝后的滤液利用抽滤机或过滤装置将剩余非金属残渣过滤，滤液经由体积百分比4％的盐酸溶液定容，待测定。所述的测定，是利用ICP-AES在选定条件，钯波长324.27nm，金在波长242.795nm，分别测定标准曲线及样品吸光度，通过回归方程计算样品中待测元素含量。3.本专利技术的优点和积极效果：本专利技术对于测定废旧手机电路板中的钯金含量较为快速便捷，消解时间短，无需贵重预处理设备，测定结果可信度较高，同时可充分测定电路板的混合样品。【附图说明】图1是本发的金钯测定的技术流程图。【具体实施方式】实施例1：利用电热枪或电热炉等工具，批量处理废旧手机中印刷电路板的元器件，将元器件与光板接触位置的焊锡加热，温度控制在210℃，同时配合震动，将元器件加热快速脱落。对拆解后的废旧手机电路板元器件进行破碎、磨碎，过筛后达到20～200目，得到所需样品；将所得样品与王水溶液混合于置于电热板上进行反应。反应参数为：王水：样品固液比(质量/体积)＝1:13，反应时间1＝100min，反应温度180℃；后添加高氯酸继续消解，其高氯酸消解参数为：高氯酸：样品固液比(质量/体积)＝1:5，反应时间1＝60min，反应温度200℃；加入盐酸进行赶硝，赶硝后的滤液利用抽滤机或过滤装置将剩余非金属残渣过滤，滤液经由4％(体积百分比)的盐酸溶液定容，待测定；利用ICP-AES在选定条件下(钯波长324.27nm，金在波长242.795nm)对浸出液进行中金属含量进行测定。测定结果经计算，金含量为2.997mg/g，钯含量为0.273mg/g。实施例2：利用电热枪或电热炉等工具，批量处理废旧手机中印刷电路板的元器件，将元器件与光板接触位置的焊锡加热，温度控制在200℃，同时配合震动，将元器件加热快速脱落。对拆解后的废旧手机电路板元器件进行破碎、磨碎，过筛后达到20～200目，得到所需样品；将所得样品与王水溶液混合于置于电热板上进行反应。反应参数为：王水：样品固液比(质量/体积)＝1:15，反应时间1＝105min，反应温度170℃；后添加高氯酸继续消解，其高氯酸消解参数为：高氯酸：样品固液比(质量/体积)＝1:7，反应时间1＝70min，反应温度190℃；加入盐酸进行赶硝，赶硝后的滤液利用抽滤机或过滤装置将剩余非金属残渣过滤，滤液经由4％(体积百分比)的盐酸溶液定容，待测定；利用ICP-AES在选定条件下(钯波长324.27nm，金在波长242.795nm)对浸出液进行中金属含量进行测定。测定结果经计算，金含量为3.025mg/g，钯含量为0.270mg/g。实施例3：利用电热枪或电热炉等工具，批量处理废旧手机中印刷电路板的元器件，将元器件与光板接触位置的焊锡加热，温度控制在205℃左右，同时配合震动，将元器件加热快速脱落。对拆解后的废旧手机电路板元器件进行破碎、磨碎，过筛后达到20～200目，得到所需样品；将所得样品与王水溶液混合于置于电热板上进行反应。反应参数为：王水：样品固液比(质量/体积)＝1:17，反应时间1＝90min，反应温度200℃；后添加高氯酸继续消解，其高氯酸消解参数为：高氯酸：样品固液比(质量/体积)＝1:9，反应时间1＝80min，反应温度170℃；加入盐酸进行赶硝，赶硝后的滤液利用抽滤机或过滤装置将剩余非金属残渣过滤，滤液经由4％(体积百分比)的盐酸溶液定容，待测定；利用ICP-AES在选定条件下(钯波长324.27nm，金在波长242.795nm)对浸出液进行中金属含量进行测定。测定结果经计算，金含量为3.005mg/g，钯含量为0.280mg/g。等等。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定手机电路板中金钯含量的方法，其步骤为：将废旧手机电路板预处理，所得样品利用三酸消解法浸取金钯；之后过滤定容处理，消解后金属物质全部进入滤液中，滤渣为少量非金属物质聚四氟乙烯，滤液利用电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP‑AES进行金钯含量的测定。

【技术特征摘要】
1.一种测定手机电路板中金钯含量的方法，其步骤为：将废旧手机电路板预处理，所得样品利用三酸消解法浸取金钯；之后过滤定容处理，消解后金属物质全部进入滤液中，滤渣为少量非金属物质聚四氟乙烯，滤液利用电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-AES进行金钯含量的测定。2.根据权利要求1所述的测定手机电路板中金钯含量的方法，其特征在于：所述的预处理，是利用电热枪或电热炉等工具，批量处理废旧手机中印刷电路板的元器件，将元器件与光板接触位置的焊锡加热，温度控制在200-210℃左右，同时配合震动，将元器件加热快速脱落；对拆解后的废旧手机电路板元器件进行破碎、磨碎，过筛后达到20～200目，得到所需样品。3.根据权利要求1所述的测定手机电路板中金钯含量的方法，其特征在于：所述的三酸消解，将所得样品与盐酸：硝酸＝3:1的王水溶液混合置于电热...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐鹤，刘俊利，梁慧婷，路原野，康家慧，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：天津,12