一种制备方形铜纳米粒子-石墨烯-泡沫镍材料的方法技术

本发明专利技术提供了一种制备方形铜纳米粒子‑石墨烯‑泡沫镍复合材料的方法，主要包括以下工艺步骤：1.用化学气相沉积法(CVD)在泡沫镍基体上生长一层石墨烯，制备出石墨烯‑泡沫镍基体，2.将上述石墨烯‑泡沫镍基体材料直接浸入CuSO

A method for preparing copper nanoparticles square graphene nickel foam material

The present invention provides a method for preparing copper nanoparticles square graphene nickel foam composite material, which comprises the following steps: 1. by chemical vapor deposition (CVD) growth of a layer of graphene on foam nickel substrate prepared graphene nickel foam substrate, 2. will be directly immersed in the graphene foam nickel matrix material in CuSO4 solution, so that the replacement reaction of 1 1.5h is obtained square copper nanoparticles graphene foam nickel composite material. Preparation of copper nanoparticles were uniformly distributed in the three-dimensional framework of graphene surface is not easy to agglomerate, uniform size, make full use of the synergistic effect of graphene and their copper particles with excellent electrical, catalysis and sensing properties, the composites prepared by reactive sites, large surface area, good biocompatibility, conductivity well, in catalysis, biosensor, environmental protection, surface enhanced Raman scattering, energy and other areas has broad application prospects.

【技术实现步骤摘要】
一种制备方形铜纳米粒子-石墨烯-泡沫镍材料的方法
本专利技术提供了一种新型的、非常简易地制备方形铜纳米粒子-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法，属于材料化学制备

技术介绍
贵金属纳米粒子(金、银、铂、钯)由于其具有良好的电学性能、化学性能、催化性能等而被广泛研究，石墨烯由于其高的比表面积、高的导电性和优异的化学稳定性成为负载金属粒子的理想载体。利用两者的协同效应使得复合材料具有优异的催化、电化学传感和气体传感等性能。然而贵金属储量有限，非贵金属铜纳米粒子被发现具有较好的催化、传感性能，用以替代贵金属纳米粒子，目前已经实现了还原氧化石墨烯和铜纳米粒子的复合用于催化，传感等领域。但是化学法制备的还原氧化石墨烯/铜纳米粒子复合材料大多是以溶液、粉末、气凝胶的形式存在，难以回收再利用。而且其导电性、机械性能也不如CVD法制备的石墨烯。目前，CVD法制备的石墨烯和非贵金属铜纳米粒子的复合结构也有报道，但是其制备往往使用各种化学试剂对无官能团的CVD石墨烯表面进行修饰，再进行连接剂连接，工艺步骤复杂，铜粒子表面还有表面修饰剂包附，由此降低了铜纳米粒子的性能。本方法一步成形，直接将CVD法制备的石墨烯-泡沫镍浸入CuSO4溶液中进行置换反应，制备出新型的铜纳米粒子-石墨烯-泡沫镍复合材料，工艺简单,成本低，重复性强，绿色环保，复合产物均匀稳定。所制备的方形铜纳米粒子均匀分布在三维骨架石墨烯表面不易团聚,充分利用石墨烯、铜粒子各自优异的电学、催化和传感等性能的协同效应，所制备的复合材料反应活性位点多、粒子尺寸均一、比表面积大、生物相容性好、导电性好，在催化、生物传感、环境保护、表面增强拉曼散射、能源等领域具有广泛的应用前景。
技术实现思路
技术问题：本专利技术的目的是提供一种制备方形铜纳米粒子-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法，该方法直接将覆盖上石墨烯的泡沫镍浸入CuSO4溶液中进行置换反应，制备出尺寸和分布都均匀的方形铜纳米粒子。本方法没有复杂的工艺步骤和各种化学试剂的使用，直接一步成形，成本低、操作简单易行、效率高、可以稳定大量制备。技术方案：本专利技术所述的一种制备方形铜纳米粒子-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法包括以下步骤：a.CVD法制备石墨烯-泡沫镍：泡沫镍分别用丙酮、乙醇、去离子水各清洗15-20分钟，以去除表面氧化物层，再用N2吹干；b.放入炉石英管内抽真空，排除管内的空气，通入Ar和H2，以15℃-20℃/min的速度升温至900℃-1000℃，并在此温度下退火30-40mins；c.生长石墨烯时通入CH4和H2，生长5-10mins，生长后断开CH4，并快速降温，等炉子冷却到室温后取出样品，得到覆盖上石墨烯的泡沫镍材料；d.铜粒子-石墨烯-泡沫镍的制备：直接将上述CVD法制备的石墨烯-泡沫镍浸入0.05mM-0.1mM的CuSO4溶液中置换反应1-1.5h就得到方形铜纳米粒子-石墨烯-泡沫镍复合材料。其中：步骤b中，通入Ar时间为100-150sccm，通入H2时间为20-50sccm。步骤c中，通入通入CH4时间为10-15sccm，通入H2时间为50-100sccm。有益效果：本专利技术实现了铜纳米粒子和石墨烯的复合，充分发挥其各自优异的电学、催化和传感等性能的协同效应。该复合材料采用未去掉泡沫镍骨架的三维石墨烯作为基底材料，克服了去骨架的三维孔洞结构石墨烯宏观强度低、去除基底后易发生坍塌变形甚至断裂等弊端，提高了复合材料的机械性能；减少了去除基底复杂的转移工艺，可实现大批量生产；同时也避免了在去除基底的过程中的一些有毒化学试剂地使用，利于环境保护。未使用任何的修饰剂和表面活性剂作为铜纳米粒子的链接剂，大大减少了工艺步骤，节省了成本，改善了由于修饰剂的使用造成的性能的降低。方法工艺简单，一步成形，操作方便，对技术要求不高，易于实现，环境污染小，可重复性好，为铜纳米粒子-石墨烯-泡沫镍复合材料的制备提供了一种有效方法。具体实施方式CVD法制备石墨烯-泡沫镍：采用泡沫镍为基底(面密度为250g1m-2，厚度为1.5mm，尺寸为4-10cm2)，基底分别用丙酮、乙醇、去离子水各清洗15-20分钟，以去除表面氧化物层，再用N2吹干。放入炉石英管内抽真空，排除管内的空气，通入Ar(100-150sccm)和H2(20-50sccm)，以15℃-20℃/min的速度升温至900℃-1000℃，并在此温度下退火30-40mins。生长石墨烯时通入CH4(10-15sccm)和H2(50-100sccm)，生长5-10mins后断开CH4，并快速降温，等炉子冷却到室温后取出样品，得到覆盖上石墨烯的泡沫镍材料；铜粒子-石墨烯-泡沫镍的制备：直接将上述CVD法制备的石墨烯-泡沫镍浸入0.05mM-0.1mM的25-50mlCuSO4溶液中置换反应1-1.5h就得到铜粒子-石墨烯-泡沫镍复合材料。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备方形铜纳米粒子‑石墨烯‑泡沫镍复合材料的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：a.CVD法制备石墨烯‑泡沫镍：泡沫镍分别用丙酮、乙醇、去离子水各清洗15‑20分钟，以去除表面氧化物层，再用N2吹干；b.放入炉石英管内抽真空，排除管内的空气，通入Ar和H2，以15℃‑20℃/min的速度升温至900℃‑1000℃，并在此温度下退火30‑40mins；c.生长石墨烯时通入CH4和H2，生长5‑10mins，生长后断开CH4，并快速降温，等炉子冷却到室温后取出样品，得到覆盖上石墨烯的泡沫镍材料；d.铜粒子‑石墨烯‑泡沫镍的制备：直接将上述CVD法制备的石墨烯‑泡沫镍浸入0.05mM‑0.1mM的CuSO4溶液中置换反应1‑1.5h就得到方形铜纳米粒子‑石墨烯‑泡沫镍复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种制备方形铜纳米粒子-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：a.CVD法制备石墨烯-泡沫镍：泡沫镍分别用丙酮、乙醇、去离子水各清洗15-20分钟，以去除表面氧化物层，再用N2吹干；b.放入炉石英管内抽真空，排除管内的空气，通入Ar和H2，以15℃-20℃/min的速度升温至900℃-1000℃，并在此温度下退火30-40mins；c.生长石墨烯时通入CH4和H2，生长5-10mins，生长后断开CH4，并快速降温，等炉子冷却到室温后取出样品，得到覆盖上石墨烯的泡沫镍材料；d.铜粒...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭新立，祝龙，刘园园，葛创，陈忠涛，赵丽，王小娟，张弘毅，张伟杰，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32