一种通过纳米分流对撞剥离制备石墨烯微片浆料的方法及石墨烯微片浆料技术

本发明专利技术公开了一种通过纳米分流对撞剥离制备石墨烯微片浆料的方法及石墨烯微片浆料，该方法主要是通过纳米分流对撞产生的剪切力剥离制备石墨烯浆料。将石墨原材料分散成浆料，利用纳米分流技术将浆料分流，分流后的浆料与通道内的交错排列的挡片对撞形成剪切，未被第一个挡片阻挡的浆料亦会被其它的挡片所阻挡而产生细微粒，层层阻档切割浆料后，使石墨浆料逐层被剪切，得到分散均匀的石墨烯浆料。通过该方法得到的石墨烯粒径较为均匀，安全，无污染，且可以实现大规模连续生产。

Method for preparing graphene micro size slurry by nano separation collision stripping and graphite micro sheet slurry

The invention discloses a method for preparing nano shunt by impinging stripping of graphene nanoplatelet slurry and graphene microchip slurry, this method is mainly caused by shear force stripping shunt impinging nano preparation of graphene paste. The graphite raw material dispersed into slurry, nano technology will use shunt shunt slurry, slurry and staggered shunt in the channel plate collision is not the formation of shear, the first baffle block slurry will also be blocked by the baffle and other layers of fine particles, stop cutting slurry, the graphite paste layer is cut, graphene paste evenly dispersed by. The method has the advantages of uniform particle size, safety and no pollution, and can realize large-scale continuous production.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种通过纳米分流对撞剥离制备具有较好粒径分布的石墨烯微片浆料的方法。
技术介绍
单层石墨烯是具有稳定化学结构的六边形晶体，完整的石墨烯单晶结构中主要以sp2杂化轨道为主，故具有良好的导电性能。除此之外，它还表现出了良好的力学性能、热学性能和光学性能。石墨烯是目前发现最薄同时也是最坚硬的纳米材料，具有很好的力学和机械性能，在很多领域有广泛的应用，如在润滑油中加入少量石墨烯可大大提高轴承的使用寿命。单层的石墨烯具有较好的透光性，可用于太阳能能领域有较大的应用空间。随着大家对石墨烯性能的不断挖掘，石墨烯在各个行业的应用也将越来越广泛。由于石墨烯可应用于众多领域中，发挥着其他材料无法替代的作用，因此如何大规模制备结构稳定、性能优异的石墨烯是现在面临的难题。目前制备石墨烯的方法主要有物理方法和化学方法，其中物理方法是规模化生产石墨烯的首选。因为采用物理方法制备石墨烯的过程中不涉及化学反应，产品具有较为稳定的化学结构，能最大限度的保证石墨烯的各项性能。但在机械剥离过程无法认为控制，颗粒之间的碰撞是随机的，故制得的产品质量不稳定，颗粒分布不均匀；而且在有些机械剥离过程中会引入有机溶剂，如液相机械剥离法，这使得石墨烯中的溶剂残留物不容易除去，造成产品污染。目前采用的物理方法主要包括：气相机械剥离法、液相机械剥离法两大类。化学方法制备石墨烯能保证石墨烯产品质量的稳定性，但制备过程设备要求高、成本高、且不宜大量生产，另外采用化学方法制备的石墨烯容易发生氧化，导致石墨烯化学结构发生变化，影响其物理化学性能。目前采用的化学方法主要包括：有机合成法、化学气相沉积法、氧化还原法等。中国专利专利技术申请号201310757079.8公开了一种制备石墨烯的方法，该专利技术首先通过对石墨进行预处理形成膨胀石墨，然后用高速气流碰撞的方法对预制的膨胀石墨进行机械剥离和研磨，以获得石墨烯片。该方法过程无化学污染，效率较高，但由于碰撞过程不均匀导致产品的质量和尺寸不稳定。中国专利专利技术申请号201410783942.1公开了一种制备石墨烯的方法，该专利技术是通过对金属催化剂/碳源混合物进行热分解的方法制备石墨烯。该方法可制备出粒径均匀的石墨烯，且重复性较好，但该过程能耗较大，且不宜大面积生成。中国专利专利技术申请号201510437868.2公开了一种制备石墨烯水性浆料的方法，该专利技术通过在水中超声进过插层处理的石墨制得了分散性较好的石墨烯浆料。该方法采用一步法制备了石墨烯浆料，简化了先制备石墨烯然后在制备石墨烯浆料的繁琐步骤。但该方法依然存在再现性较差的问题。中国专利专利技术申请号201010197119.1公开了一种制备石墨烯的方法，该专利技术通过在研磨过程中加入细小颗粒以增加石墨烯颗粒的碰撞几率，从而提高机械剥离效率。该方法在相比直接球磨或者搅拌剥离等方法能提高石墨烯的剥离效率，提高石墨烯的产量。但在液相剥离过程中长时间的搅拌使得容器中的流体呈一定的分布，流体总在一定区域内反复流动，减少了颗粒之间的相互碰撞，从而使得剥离效率下降。针对上述物理和化学方法制备石墨烯过程中存在的问题，本专利技术提出采用纳米分流对撞技术制备石墨烯浆料。该技术是在弧形管道中错落分布挡板，并在挡板上开孔，从而改变流体在流动过程中流动状态，增加石墨烯颗粒之间、石墨烯颗粒与挡板、石墨烯颗粒与小孔之间的相互碰撞，通过反复碰撞剥离达到较好的剥离效果。
技术实现思路
本专利技术主要目的在于提供一种纳米分流对撞剥离制备石墨烯浆料的方法，其特征在于采用特殊的机械剥离设备以提高剥离效率，具体技术方案如下：称取一定量市售石墨放置于80℃的恒温箱式干燥炉中恒温干燥一定时间，以除去石墨表面吸附的水分及其他杂质，冷却备用；称取一定量的表面活性剂溶解于有机溶剂中，待全部溶解后将步骤预处理的石墨倒入溶解有表面活性剂的有机溶液中，搅拌并浸泡一段时间得到石墨分散液；调整好纳米分流对撞均质机中挡板以及挡板上小孔的数量；将步骤中经插层处理过的石墨分散液连续注入到纳米分流对撞均质机中，并给前段腔体设置一定压力，使石墨分散液以一定的速度流过机械剥离腔体，完成机械剥离过程；在纳米分流对撞均质机后段部分接一浆料收集器，以完成对石墨烯浆料的收集；将步骤中收集的浆料用300目的铜网进行过滤，以保证得到的石墨烯颗粒大小分布较为均匀，然后用制备石墨悬浮液的有机溶剂对滤渣进行清洗；称取一定质量的粘结剂，将粘结剂与石墨烯浆料混合，并在磁力搅拌下使其完全溶解；将填料、功能添加剂添加到步骤的石墨烯悬浮液中，然后在真空条件下搅拌一定时间使其均匀混得，得到石墨烯浆料；步骤所述的纳米分流对撞均质机有弧形通道和直管状通道两种；步骤所述的纳米分流对撞均质机的挡板数量可在10-40之间变化；步骤所述的纳米分流对撞均质机中段挡板上的小孔数量可在20-40之间变化；步骤所述的纳米分流对撞均质机中段挡板上的小孔大小可在1-4平方厘米之间变化。优选地，所述石墨原料选取天然鳞片石墨、石墨粉、膨胀石墨、高取向石墨、无定型碳中的一种。优选地，所述有机溶液中，插层剂的质量百分数为5-20%。优选地，石墨在有机溶液中浸泡1h，以便插层反应充分进行，提高剥离效率。优选地，所述表面活性剂选自四甲基碳酸氢铵、四乙基碳酸氢铵、四丁基碳酸氢铵、十二烷基四甲基碳酸胍及十六烷基四甲基碳酸胍中的一种或者两种以上的混合物。优选地，所述有机溶剂选自乙酸丁酯、碳酸二乙酯、DBE、乙基卡必醇醋酸酯、碳酸甲乙酯、丁基卡必醇醋酸酯、丁基溶纤剂醋酸酯、碳酸丙烯酯、DMSO、丁二酸二甲酯、丙二醇甲醚醋酸酯、NMP、二甲苯、邻苯二甲酸二丁酯、碳酸二甲酯及碳酸二苯酯中的任一种或两种以上的组合。优选地，石墨烯悬浮液60-80%、填料10-20%、粘结剂0-5%，功能添加剂0-5%。优选地，粘结剂选自包括酚醛树脂、环氧树脂、聚酯树脂、乙烯基树脂、聚氨酯树脂、聚酮树脂、乙基纤维素中的任一种或两种以上的组合。优选地，填料选自玻璃粉、SnO2、ZnO、Al2O3、TiO2、SiO2中的任何一种或者两种以上组合。优选地，选择乙烯基三乙氧基硅烷作为偶联剂，BYK-161作为平流剂，乙醇作为消泡剂以及防沉降剂。与现有技术相比，本专利技术提出的采用纳米分流对撞技术制备石墨烯微片浆料有如下优势：1、采用纳米分流对撞技术后，颗粒之间的碰撞几率大大提高，有利于提高石墨的机械剥离效率，提高原料利用率和产品产量；2、采用纳米分流对撞及术后，石墨颗粒之间、石墨与挡板和小孔之间可以反复碰撞，可以使石墨烯的粒径分布更加均匀；3、本方法可实现大规模、连续性生产，生产成本，产量高，并且生产过程中无毒、无害。附图说明为进一步说明采用纳米分流对撞剥离制备石墨烯浆料，通过附图进行说明。附图1为纳米分流对撞均质机内部结构图。附图2为中段中挡板平面示意图。图中标号说明：1前段；2中段；3后段；11前段分流器；12前段固定部；21中段挡板；211挡板小孔；31后段固定部。具体实施方式通过具体实施方式对本专利技术作进一步的详细说明，但不应将此理解为本专利技术的范围仅限于以下的实例。在不脱离本专利技术上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本专利技术的范围内。实施例1称取500g市售石墨放置于80℃的恒温箱式干燥炉中恒温干燥2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种通过纳米分流对撞剥离制备石墨烯微片浆料的方法，其特征在于采用纳米分流对撞剥离法制备出粒径分布较为均匀的石墨烯微片浆料，具体包括如下步骤：将石墨原料放入80℃的箱式干燥炉中恒温干燥3h，以除去石墨表面吸附的水分及其他杂质；配制具有表面活性剂的有机溶液，然后将步骤中的石墨倒入有机溶液中进行插层反应，并搅拌后得到石墨分散液；将步骤中到的石墨分散液倒入纳米分流对撞剥离设备中，并对入料腔施加一定压力，使石墨分散液以一定的速度穿过设备，完成机械剥离过程；将步骤得到的浆料经300铜网进行过滤处理，并对滤渣进行清洗、过滤，得到粒径分布较为均匀的石墨烯悬浮液；向步骤得到的石墨烯悬浮液中加入填料、粘结剂、功能添加剂，并在真空中搅拌得到石墨烯浆料；其中所述的纳米分流对撞均质机主要包括前段分流装置、中段带有一定数量小孔的均匀错开排列的挡板以及后段产品收集装置；所述的纳米分流对撞均质机有弧形通道和直管状通道两种；所述的纳米分流对撞均质机的挡板数量可在10‑40之间变化；挡板上的小孔数量可在20‑40之间变化；挡板上的小孔大小可在1‑4平方厘米之间变化。

【技术特征摘要】
1.一种通过纳米分流对撞剥离制备石墨烯微片浆料的方法，其特征在于采用纳米分流对撞剥离法制备出粒径分布较为均匀的石墨烯微片浆料，具体包括如下步骤：将石墨原料放入80℃的箱式干燥炉中恒温干燥3h，以除去石墨表面吸附的水分及其他杂质；配制具有表面活性剂的有机溶液，然后将步骤中的石墨倒入有机溶液中进行插层反应，并搅拌后得到石墨分散液；将步骤中到的石墨分散液倒入纳米分流对撞剥离设备中，并对入料腔施加一定压力，使石墨分散液以一定的速度穿过设备，完成机械剥离过程；将步骤得到的浆料经300铜网进行过滤处理，并对滤渣进行清洗、过滤，得到粒径分布较为均匀的石墨烯悬浮液；向步骤得到的石墨烯悬浮液中加入填料、粘结剂、功能添加剂，并在真空中搅拌得到石墨烯浆料；其中所述的纳米分流对撞均质机主要包括前段分流装置、中段带有一定数量小孔的均匀错开排列的挡板以及后段产品收集装置；所述的纳米分流对撞均质机有弧形通道和直管状通道两种；所述的纳米分流对撞均质机的挡板数量可在10-40之间变化；挡板上的小孔数量可在20-40之间变化；挡板上的小孔大小可在1-4平方厘米之间变化。2.根据权利1要求所述一种通过纳米分流对撞剥离制备石墨烯微片浆料的方法，其特征在于：所述石墨原料选取天然鳞片石墨、石墨粉、膨胀石墨、高取向石墨、无定型碳中的一种。3.根据权利1要求所述一种通过纳米分流对撞剥离制备石墨烯微片浆料的方法，其特征在于：所述有机溶液中，插层剂的质量百分数为5-20%。4.根据权利1要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈庆，曾军堂，王镭迪，
申请(专利权)人：成都新柯力化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51