一种微胶囊制造技术

本发明专利技术提供了一种微胶囊，它包括包埋材料和稳定性不佳的活性成分，所述包埋材料为改性β‑葡聚糖。以此技术来包埋在水相体系中不稳定的生物活性物质，从而增加其稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种微胶囊
本专利技术涉及一种微胶囊。
技术介绍
微胶囊化技术已经是一项十分成熟的技术，传统的微胶囊壁材形成的微胶囊由于粒径大、包埋率低以及难控制等不足已经不能满足在液态下对活性成分包埋的需要。然而多糖及低聚糖成为现在研究的热点，被广泛地运用到生物活性物质的运输中，多糖能够通过非共价作用吸附或包埋活性物质，作为其运输载体。而天然多糖也可经疏水化修饰后形成两亲性聚合物，其可以在水溶液中能自发组装形成具有独立结构的胶束样颗粒。此类疏水多糖载体在显著提高生物活性物质的稳定性的同时，又可在人体胃肠道中对其提供有效的保护，最终达到靶向输送的目的。青稞(hullessbarley)，是禾本科大麦属的一种禾谷类作物，因其内外颖壳分离，籽粒裸露，故又称裸大麦、元麦、米大麦。主要产自中国西藏、青海、四川、云南等地，青稞中含有丰富的β-葡聚糖，是世界上麦类作物中β-葡聚糖最高的作物，据检测青稞β-葡聚糖平均含量为6.57％，优良品种青稞25可达到8.6％，是小麦平均含量的50倍。还含有膳食纤维、支链淀粉、微量元素(钙、磷、铁、铜、锌和硒)以及一些稀有营养成分(硫胺素、核黄素、尼克酸、维生素E)，有丰富的营养价值和突出的医药保健作用。青稞β-葡聚糖是青稞籽粒胚乳细胞壁的主要成分，占细胞壁干重的75％左右，是一类非淀粉多糖。β-吡喃葡萄糖是其基本结构单位，这与纤维素相似，不同的是它以β-(1→3)和(1→4)两种糖苷键连接而成。由β-(1→4)键连结形成许多纤维三糖和纤维四糖基，它们彼此间通过单独的β-(1→3)键相互连接成多聚体形式。早在上世纪80年代末，美国科学家发现大麦特别是裸大麦(青稞)中的β-葡聚糖具有降血脂、降胆固醇和预防心血管疾病的作用，后来，β-葡聚糖的调节血糖、提高免疫力、抗肿瘤的作用陆续被发现，引起了全世界的广泛关注。目前，生物医学界普遍认为β-葡聚糖具有清肠、降低胆固醇、调节血糖、提高免疫力等四大生理作用，正日益受到人们的重视，逐渐在食品、医药等方面显示出巨大的应用价值。本专利技术拟从青稞β-葡聚糖出发，制备出新的微胶囊。
技术实现思路
本专利技术通过对青稞β-葡聚糖进行疏水化修饰，制备出具有两亲性的改性青稞β-葡聚糖，其在水相体系中可以发生自聚集形成纳米级水凝胶来包埋生物活性物质。不仅可以有效的提高水溶性产品中生物活性物质的溶解性和稳定性，降低产品在储存中活性物质降解损失的程度，使液态产品(饮料、口服液等)中的活性物质的含量得到提高，而且还可以使产品中的生物活性物质在通过人体胃肠道时对其提供有效的保护，最终达到靶向输送的目的，从而进一步的提高产品的商品属性和消费者的接受程度。基于上述原因，本专利技术提供了一种基于上述改性葡聚糖材料的微胶囊。微胶囊，由芯料(活性成分)及包埋材料(惰性聚合物)组成。具体地，本专利技术提供了一种微胶囊，它包括包埋材料和稳定性不佳的活性成分，所述包埋材料为改性β-葡聚糖。本专利技术中所述改性β-葡聚糖由如下方法制备得到：取青稞β-葡聚糖水溶液与2-辛烯基琥珀酸酐，在45-60℃下反应0.5h以上，反应过程中控制反应体系pH维持在约8.0-9.0，待反应结束，调节pH至约5.0-6.0，浓缩，浓缩液加入异丙醇进行醇沉，待沉淀完毕，离心，收集沉淀，溶解于水中，溶液透析，将透析后的溶液冷冻干燥，即得改性β-葡聚糖。其中，青稞β-葡聚糖水溶液的浓度为2.8-5.6mg/mL，在此浓度范围内，可以保证所制备的改性葡聚糖在包埋后花青素的保留率可以达到60％以上；从保留率来看，本专利技术中青稞β-葡聚糖水溶液的浓度进一步选自3.5-5.6mg/ml，更进一步选自4.2mg/ml。其中，2-辛烯基琥珀酸酐的用量为青稞β-葡聚糖水溶液的0.3-0.9％v/v；进一步地，本专利技术发现若2-辛烯基琥珀酸酐的用量为青稞β-葡聚糖水溶液的0.4-0.7％v/v，在此浓度范围内，可以保证所制备的改性葡聚糖在包埋后花青素的保留率可以达到60％以上，更进一步为0.5％v/v。其中，本专利技术发现反应温度为45～55℃时，可以保证所制备的改性葡聚糖在包埋后花青素的保留率可以达到60％以上，进一步选自55℃±2℃。其中，本专利技术发现反应时间为2.5～4.5h时，可以保证所制备的改性葡聚糖在包埋后花青素的保留率可以达到60％以上，进一步选自4.5h。异丙醇，疏水好，醇沉时所需容积小且速度快，可以最大程度的降低Cl-、Na+等离子的共沉淀，从而最大可能的减少共沉淀的离子对后续试验的干扰。其中，异丙醇用量为浓缩液的3-5倍，醇沉温度为50-70℃。进一步地，异丙醇用量为浓缩液的4倍，醇沉温度为60℃。本专利技术中，醇沉温度的选择主要是从改性葡聚糖的得率和醇沉速度等方面进行考察，其中发现选择醇沉温度60℃时，得率较高，醇沉速度也比较快。其中，第一次调节pH使用氢氧化钠；第二次调节pH使用盐酸。其中，透析时，使用截留重均分子量为14000g/mol的透析袋。本专利技术中所述稳定性不佳的活性成分，包括对热不稳定、对光不稳定、对温度不稳定、对氧气不稳定等性质的活性成分。在化学领域中，存在上述一种不稳定性质的化学成分数量庞大，目前采用包埋技术改善化学成分稳定性是一种常规方法，本专利技术中同样也是采用此方法，与常规技术不同的是，本专利技术提供了一种新的包埋材料。本专利技术一个具体实施方式中，所述稳定性不佳的活性成分为花青素。当然，除了花青素外，其余稳定性不佳的成分亦可采用本专利技术微胶囊技术来提高其稳定性。上述微胶囊的制备方法如下：取改性青稞β-葡聚糖，溶于热水，得到改性青稞β-葡聚糖溶液；与稳定性不佳的活性成分混合均匀，pH控制在1.5-4.5，搅拌，离心，收集沉淀即得花青素微胶囊。其中，改性青稞β-葡聚糖溶液的浓度为1-4mg/ml，本专利技术研究发现，该浓度的大小，会影响活性成分的包埋率，为了提高包埋率，本专利技术中进一步选自1-2mg/ml，更进一步选自2mg/ml。其中，稳定性不佳的活性成分用量为改性青稞β-葡聚糖溶液的1-4mg/ml，进一步选自1-2mg/ml，更进一步选自2mg/ml。本专利技术研究发现，活性成分与青稞β-葡聚糖溶液的混合液中pH控制在2.5-3.5时，包埋率相对较高；更进一步地，pH选自3.5。本专利技术研究发现，包埋的时间长短对花青素的包埋率也有显著影响，一般可以保持在20-30min，进一步选自30min。本专利技术研究发现，搅拌温度为25-65℃时包埋率都在30％以上，为了进一步提高包埋率，可以选择35-55℃，更进一步选自45℃。本专利技术采用2-辛烯基琥珀酸酐对青稞β-葡聚糖进行改性处理，制备出具有两亲性的改性青稞β-葡聚糖，其在水相体系中可以发生自聚集形成纳米级水凝胶。改善含有生物活性物质的液态产品在加工及储藏中存在氧化降解的问题，使液态产品(饮料、口服液等)中的活性物质的含量得到提高。同时，青稞葡聚糖有降低餐后血糖、降低血清总胆固醇和低密度脂蛋白胆固醇以及降低心血管疾病风险的作用，以此为载体荷载生物活性物质不仅可以使活性成分在人体内达到靶向释放的作用，也可以提高产品的功能价值和商品属性以及消费者的接受程度。另外，本专利技术改性葡聚糖荷载的花青素，在胃液和小肠液中保持缓慢释放,而在结肠液中释放率较高,120min就可以达到50％。由此可见，本专利技术改性葡聚糖非常本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微胶囊，其特征在于：它包括包埋材料和稳定性不佳的活性成分，所述包埋材料为改性β‑葡聚糖；所述改性β‑葡聚糖由如下方法制备得到：取青稞β‑葡聚糖水溶液与2‑辛烯基琥珀酸酐，在45‑60℃下反应0.5h以上，反应过程中控制反应体系pH维持在约8.0‑9.0，待反应结束，调节pH至约5.0‑6.0，浓缩，浓缩液加入异丙醇进行醇沉，待沉淀完毕，离心，收集沉淀，溶解于水中，溶液透析，将透析后的溶液冷冻干燥，即得改性β‑葡聚糖。

【技术特征摘要】
1.一种微胶囊，其特征在于：它包括包埋材料和稳定性不佳的活性成分，所述包埋材料为改性β-葡聚糖；所述改性β-葡聚糖由如下方法制备得到：取青稞β-葡聚糖水溶液与2-辛烯基琥珀酸酐，在45-60℃下反应0.5h以上，反应过程中控制反应体系pH维持在约8.0-9.0，待反应结束，调节pH至约5.0-6.0，浓缩，浓缩液加入异丙醇进行醇沉，待沉淀完毕，离心，收集沉淀，溶解于水中，溶液透析，将透析后的溶液冷冻干燥，即得改性β-葡聚糖。2.根据权利要求1所述的微胶囊，其特征在于：青稞β-葡聚糖水溶液的浓度为2.8-5.6mg/mL，进一步选自3.5-5.6mg/ml，更进一步选自4.2mg/ml；2-辛烯基琥珀酸酐的用量为青稞β-葡聚糖水溶液的0.3-0.9％v/v,进一步选自0.5-0.7％，更进一步为0.5％；3.根据权利要求1所述的微胶囊，其特征在于：反应温度为45～55℃，进一步选自55℃±2℃；反应时间为2.5～4.5h，进一步选自4.5h。4.根据权利要求1所述的微胶囊，其特征在于：异丙醇用量为浓缩液的3-5倍，醇沉温度为50-70℃；进一步地，异丙醇用量为浓缩液的4倍，醇沉温度为6...

【专利技术属性】
技术研发人员：王树林，陈虎，秦艳婷，刘荟萃，杭园园，曹得霞，
申请(专利权)人：青海大学，
类型：发明
国别省市：青海,63