1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基)苯基‑3‑氰基‑4‑乙巯基‑5‑氨基吡唑的合成制造技术

本发明专利技术提供一种1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基)苯基‑3‑氰基‑4‑乙巯基‑5‑氨基吡唑的合成，包括如下步骤：1)取反应釜，加入乙腈、氯苯、5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑；2)冷却，降温，投入二氯化二硫；3)取样分析，降温并通氨气，至pH值至弱酸性，得中间体1；4)投DMF、中间体1，搅拌，搅拌至完全溶解；5)加入PEG600、水，取样，投入碳酸钾、溴乙烷、雕白粉，取样中控分析；6)负压脱溶，离心、烘干得成品。所述工艺操作简单，合成路线设置合理，生产过程绿色环保，无污染物排放，所用溶剂可回收重复利用，所得1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基)苯基‑3‑氰基‑4‑乙巯基‑5‑氨基吡唑纯度高，收率好，可有效降低生产成本，节能降耗，经济效益好。

1 (2,6 two 4 three fluorine chlorine methyl) synthesis of phenyl 3 cyano 4 B 5 thiol aminopyrazole.

The invention provides a 1 (2,6 two 4 three fluorine chlorine methyl) synthesis of phenyl 3 cyano 4 B 5 thiol aminopyrazole, which comprises the following steps: 1) from the reaction kettle, adding acetonitrile, chlorobenzene, 5 amino 3 cyano (1 2,6 two 4 three fluorine chlorine methyl phenyl pyrazole); 2) cooling, cooling, invested two two sulfur chloride; 3) sampling analysis, cooling and ammonia to pH to acidic, intermediate 1; 4) cast DMF, intermediate 1, mixing, stirring until completely dissolved; 5) PEG600, adding water, sampling, input of potassium carbonate, bromide, rongalite, sampling control analysis; 6) negative pressure stripping, centrifugation and drying to obtain finished products. The process has the advantages of simple operation, reasonable synthetic route, green environmental protection production process, no pollutant emission, the solvent Recyclable reuse, the 1 (2,6 two 4 three fluorine chlorine methyl) phenyl 3 cyano 4 B 5 thiol aminopyrazole high purity, yield well, can effectively reduce the production cost, energy saving, good economic benefit.

【技术实现步骤摘要】
1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基-3-氰基-4-乙巯基-5-氨基吡唑的合成
本专利技术属于杀虫剂合成原料生产
，具体的，涉及一种1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基-3-氰基-4-乙巯基-5-氨基吡唑的合成。
技术介绍
乙虫腈分子式C13H9Cl2F3N4OS，分子量397.20，用作杀虫剂，化学名称1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-4-乙基亚磺酰基-5-氨基吡唑，乙虫腈(Ethiprole)是由罗纳普朗克发现、拜耳公司开发的杀虫、杀螨剂，属于第二代作用于GABA的杀虫剂低用量下对多种咀嚼式和刺吸式害虫有效，可用于种子处理和叶面喷雾，持效期长达21-28d。(主要用于防治蓟马、蝽、象虫、甜菜麦蛾、蚜虫、飞虱和蝗虫等，对某些粉虱也表现出活性(特别是对极难防治的水稻害虫稻绿蝽有很强的活性）。乙虫腈属苯吡唑类广谱杀虫剂，其作用机制是通过γ-氨基丁酸干扰氯离子通道，从而破坏中枢神经系统正常活动，使昆虫致死。与有机磷类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类等主要的杀虫剂不存在交互抗性问题。其作用方式为触杀性，布局内吸性。对多种咀嚼式和刺吸式口器害虫均有防治效果。经室内活性生本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基)苯基‑3‑氰基‑4‑乙巯基‑5‑氨基吡唑的合成，其特征在于，包括如下步骤：1)取反应釜，加入乙腈、氯苯、5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑，升温至34~40℃，保温至5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑全部溶化；2)冷却，降温至15~17℃，启动真空系统，使反应釜微负压，保持在‑0.02Mpa左右，投入二氯化二硫，自动升温，在温度保持0.5小时不升的情况下，打开蒸汽阀门慢慢加热升温，保持每小时升温5度左右，直至升到34~35℃；3)二氯化二硫加料结束升到34~35℃，1小时后取样分析，5‑氨基‑3‑氰基...

【技术特征摘要】
1.一种1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基-3-氰基-4-乙巯基-5-氨基吡唑的合成，其特征在于，包括如下步骤：1)取反应釜，加入乙腈、氯苯、5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑，升温至34~40℃，保温至5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑全部溶化；2)冷却，降温至15~17℃，启动真空系统，使反应釜微负压，保持在-0.02Mpa左右，投入二氯化二硫，自动升温，在温度保持0.5小时不升的情况下，打开蒸汽阀门慢慢加热升温，保持每小时升温5度左右，直至升到34~35℃；3)二氯化二硫加料结束升到34~35℃，1小时后取样分析，5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑峰<1wt%时，降温并通氨气，至pH值至弱酸性，停通氨气，停真空，继续降温到2~7℃，保温1~3小时，甩料，水洗烘干，得中间体1；4)另取反应釜，投DMF、步骤3)所得中间体1，搅拌，升温到25~35℃，搅拌至完全溶解；5)加入PEG600、水，取样送分析中心分析水份，控制水份8~12wt%，降温到18~22℃，投入碳酸钾、溴乙烷、雕白粉，控制温度在20~30℃范围内搅拌0.5~1.5小时，取样中控分析，直至所述中间体1峰≤1wt%为合格；6)合格后进行负压脱溶，负压保持在-0.09Mpa，温度在95~100℃之间，脱溶结束后加水，降温到15~25℃，离心、烘干得所述成品1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基-3-氰基-4-乙巯基-5-氨基吡唑。2.根据权利要求1所述的一种1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基-3-氰基-4-乙巯基-5-氨基吡唑的合成，其特征在于，步骤1)中所述5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑、氯苯及乙腈的质量比为1：1~3：2~3，kg/kg。3.根据权利要求1所述的一种1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基-3-氰基-4-乙巯基-5-氨基吡唑的合成，其特征在于，所述步骤1)中采用蒸汽升温，升温至32℃时，停通蒸汽，自动升温至34~40℃，在3...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖大章，廖大泉，宦斌，孙伯文，姚舜华，
申请(专利权)人：江苏托球农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32