一种提高吡唑醚菌酯堆密度和流动性的结晶方法技术

本发明专利技术公开了一种提高吡唑醚菌酯堆密度和流动性的结晶方法。将吡唑醚菌酯粗品和溶剂加入结晶器中，吡唑醚菌酯和溶剂的质量比1:2～1:10，升温至50～60℃溶解，加入活性炭脱色0.3～2h后过滤，降温至30～35℃，加入晶种，养晶时间为0.5～2h，降至25℃后，向体系中加入水，进行溶析结晶，经过滤、洗涤、干燥，得到堆密度为0.52～0.57g/ml，卡尔指数为11％～13％的吡唑醚菌酯晶体。所制备的产品为棒状晶体，其主粒度可达到250μm，本申请产品的起熔点65.2℃，比市售吡唑醚菌酯的熔点60.4℃提高了5℃左右，稳定性更好，同时也很好地解决了该产品在研磨过程中阻塞研磨设备的问题。

Crystallization method for improving bulk density and flowability of pyrazole ether ester

The invention discloses a crystallization method for improving the bulk density and fluidity of a pyrazole ether ester. The pyraclostrobin crude and the solvent in the crystallizer, pyraclostrobin and solvent mass ratio of 1:2 to 1:10, heating to 50 to 60 DEG C dissolved, adding activated carbon decolorization of 0.3 ~ 2H after filtering, down to 30 to 35 DEG C, adding seed crystal growing time is 0.5 ~ 2H to 25 DEG C, adding water to the system, for dilution crystallization, filtering, washing, drying, obtained the bulk density is 0.52 ~ 0.57g/ml, the Carle index is 11% ~ 13% pyraclostrobin crystal. The prepared product is the main rod crystal, particle size can reach 250 m, the application of the products sold in the market than the melting point of 65.2 DEG C, pyraclostrobin melting point of 60.4 DEG C increased by 5 degrees Celsius, better stability, and well solves the product blocking grinding equipment in the grinding process the problem.

【技术实现步骤摘要】
一种提高吡唑醚菌酯堆密度和流动性的结晶方法
本专利技术属于农药结晶
，具体涉及一种提高吡唑醚菌酯堆密度和流动性的结晶方法。
技术介绍
吡唑醚菌酯(pyraclostrobin)，也被称为唑菌胺酯，化学名称为N-[[[1-(4-氯苯基)吡唑-3-基]氧基]-邻甲苯基]-N-甲氧基氨基甲酸甲酯，分子式为C19H18ClN3O4，分子量为387.82，化学结构式为：吡唑醚菌酯是兼具吡唑结构的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，1993年由德国巴斯夫公司发现，2001年登记上市，投入使用。2009年其销售额达到7.35亿美元，继嘧菌酯之后成为全球第二大杀菌剂。吡唑醚菌酯几乎对四大菌纲病原菌引起的病害均有效，它的作用机理与其他甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂类似，主要作用于细胞色素b和C1的氧化位点Q0，阻断它们之间的电子传递，线粒体不能产生和提供细胞正常代谢所需要的ATP，使菌孢子发芽和菌丝生长受阻，最终致使致病菌细胞死亡。目前吡唑醚菌酯已应用于100多种作物，不仅具有广谱、高效的特点，而且毒性低，对非靶标生物安全，对使用者和环境友好，已被美国EPA列为“减小风险的候选药剂”，具有较好的市场应用前景。专利C本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提高吡唑醚菌酯堆密度和流动性的结晶方法，其特征在于将吡唑醚菌酯粗品和溶剂加入结晶器中，吡唑醚菌酯和溶剂的质量比1:2～1:10，升温至50～60℃溶解，加入活性炭脱色0.3～2h后过滤，降温至30～35℃，加入晶种，养晶时间为0.5～2h，降温使晶体长大，降至25℃后，向体系中加入水，进行溶析结晶，经过滤、洗涤、干燥，得到堆密度为0.52～0.57g/ml，卡尔指数为11％～13％的吡唑醚菌酯晶体。

【技术特征摘要】
1.一种提高吡唑醚菌酯堆密度和流动性的结晶方法，其特征在于将吡唑醚菌酯粗品和溶剂加入结晶器中，吡唑醚菌酯和溶剂的质量比1:2～1:10，升温至50～60℃溶解，加入活性炭脱色0.3～2h后过滤，降温至30～35℃，加入晶种，养晶时间为0.5～2h，降温使晶体长大，降至25℃后，向体系中加入水，进行溶析结晶，经过滤、洗涤、干燥，得到堆密度为0.52～0.57g/ml，卡尔指数为11％～13％的吡唑醚菌酯晶体。2.如权利要求1所述方法，其特征是所述方法中溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇中的一种或几种与水的混合溶剂，有机溶剂与水的质量比4:1...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚俊波，姜爽，侯宝红，吴送姑，王莹，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津,12