吡唑醚菌酯晶型及制备方法技术

本发明专利技术涉及吡唑醚菌酯晶型及制备方法，以X射线粉末衍射2θ表示在9.3±0.1、14.5±0.1、14.7±0.1、15.0±0.1、18.0±0.1、18.4±0.1、18.7±0.1、22.2±0.1、22.6±0.1、24.8±0.1、25.8±0.1度处有特征峰。将吡唑醚菌酯粗品溶于有机溶剂中，初始溶液浓度0.001～0.1g/mL，在30～50℃条件下蒸发结晶，一段时间后进行冷却结晶，将物料继续降温至‑5～5℃，晶浆经过滤、洗涤、干燥，得到所述的吡唑醚菌酯晶型。收率为92％～95％，HPLC检测纯度为99.9％，产品稳定性好。晶体呈白色，棒状，表面光洁且边缘规则，产品无聚结。

Pyrazole ether bacteria ester crystal type and preparation method

The present invention relates to pyraclostrobin crystal and preparation method for X-ray powder diffraction X 2 0 said there is a characteristic peak in 9.3 + 0.1, 14.5 + 0.1, 14.7 + 0.1, 15 + 0.1, 18 + 0.1, 18.4 + 0.1, 18.7 + 0.1, 22.2 + 0.1, 22.6 + 0.1, 24.8 + 0.1, 25.8 + 0.1 degrees. The pyraclostrobin crude soluble in organic solvents, initial concentration of 0.001 ~ 0.1g/mL, 30 ~ 50 DEG C in evaporation crystallization conditions, after a period of time for cooling crystallization, the material temperature to 5 ~ 5 DEG C, slurry by filtration, washing, drying, pyraclostrobin the crystal type of the. The yield is 92% ~ 95%, the purity of HPLC is 99.9%, and the stability of the product is good. The crystal is white, rod like, and the surface is bright and clean, and the edge is regular. The product has no coalescence.

【技术实现步骤摘要】
吡唑醚菌酯晶型及制备方法
本专利技术属于医药结晶
，具体涉及吡唑醚菌酯晶型及制备方法。
技术介绍
吡唑醚菌酯(Pyraclostrobin)，又名唑菌胺酯，N-甲氧基-N-2-[l-(4-氯代苯基)-3-吡唑氧基甲基]苯基氨基甲酸甲酯，分子式C19H18ClN3O4，分子量为387.82，化学结构式为：吡唑醚菌酯是由德国巴斯夫(BASF)公司最早研制合成的甲氧基丙烯酸酯类(Strobilurin)杀菌剂，用于防治植物病原性真菌。它是通过抑制真菌线粒体的呼吸作用，来达到杀菌效果。通过作用于细胞色素b的Qo-中心，阻断了电子从细胞色素b到细胞色素c1的转移，从而阻碍了ATP的生成。吡唑醚菌酯的低度性、高效性和广谱性是其他类杀菌剂所不具备的。2011年全球的销售额达到了7.9亿美元，位居甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂市场的第二位。2004～2013年间，其复合年增长率高达13.61％，是此期间全球作物农药市场6.51％复合年增长率的两倍有余。2009年经巴斯夫公司同意，孟山都公司将吡唑醚菌酯用作种子处理剂。2013年3月31日，250g/L吡唑醚菌酯EC在我国获得了玉米上“植物健康作用”的正本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种吡唑醚菌酯的晶型，其特征在于以2θ表示的X‑射线粉末衍射图谱在9.3±0.1、14.5±0.1、14.7±0.1、15.0±0.1、18.0±0.1、18.4±0.1、18.7±0.1、22.2±0.1、22.6±0.1、24.8±0.1、25.8±0.1度处有特征峰；其DSC图谱在64.3±3℃有特征吸热峰。

【技术特征摘要】
1.一种吡唑醚菌酯的晶型，其特征在于以2θ表示的X-射线粉末衍射图谱在9.3±0.1、14.5±0.1、14.7±0.1、15.0±0.1、18.0±0.1、18.4±0.1、18.7±0.1、22.2±0.1、22.6±0.1、24.8±0.1、25.8±0.1度处有特征峰；其DSC图谱在64.3±3℃有特征吸热峰。2.如权利要求1所述的吡唑醚菌酯晶型的制备方法，其特征是将吡唑醚菌酯溶解在有机溶剂中，形成澄清溶液，在30～50℃下蒸发结晶，蒸发至溶液剩余体积为溶液初始体积的50％～80％时停止蒸发，然后进行冷却结晶，将物料温度降温至-5～5℃，并维持0.5～2小时，晶浆经过滤、洗涤、干燥，得到所述的吡唑醚菌酯晶型。3.如权利要求2所述方法，其特征在于，所述的有机溶剂选自A类溶剂，或A类溶剂和B类溶剂的混合溶剂；其中A类溶剂选自环己烷、正己烷或正辛烷中的...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚俊波，王莹，侯宝红，吴送姑，姜爽，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津,12