乙草胺中间体氯甲基乙基醚的合成方法及装置，将需要量的聚甲醛和乙醇加入Ａ、Ｂ釜中，通过Ａ、Ｂ釜自身循环喷射系统，盐酸气进入Ａ釜中反应，逸出的盐酸气于Ａ釜喷射器中、Ａ釜中继续醚化，未反应的盐酸气去Ｂ釜喷射器和Ｂ釜中继续反应；未冷凝气体中去冷凝和吸收罐。当Ａ釜中产品合格后出料；切换操作，向Ａ釜中加料；盐酸气进入Ｂ釜醚化，逸出的盐酸气于Ｂ釜及其喷射器中继续醚化，未反应的盐酸气去Ａ釜及其喷射器中继续反应，未反应轻组分气体去冷凝器和吸收罐，Ｂ釜中产品合格出料，完成一次Ａ、Ｂ釜切换操作。盐酸气利用率提高了３０％左右，醚化中无废水，产品成本明显降低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及乙草胺制备中醚化工艺的改进，具体说涉及乙草 胺中间体氯甲基乙基醚的合成方法及装置。
技术介绍
众所周知，乙草胺是一种优良的除草剂，广泛适用于玉米、 棉花、花生和大豆田地芽前除草。目前，乙草胺生产主要包括酰化、醚化两步。醚化采用双釜 切换操作，盐酸气与聚甲醛和乙醇反应生产氯甲基乙基醚。通过插底管将来自HC1气缓冲罐中HC1气导入反应釜中，搅拌下进行 醚化反应，生成氯甲基乙基醚，未反应的盐酸气，进入串联的2 釜中继续反应。当l釜中产品合格时卸出，并向l釜中加入多聚 甲醛和乙醇。来自HC1气缓冲罐中HC1气进入2釜进行醚化反应， 未反应盐酸气进入1釜反应。未冷凝气体通过水喷射器中的水进 入循环水池中。操作过程中连续向循环水池中补加新鲜水，并连 续排出污水。循环水池中的水通过水喷射器形成闭路循环。前述 工艺存在污水中COD含量超标，最高达12000mg/L，需要投入大 量资金进入废水处理；盐酸气对设备管路的腐蚀、泄漏等，严重 污染了环境。同时，氯化氢利用率仅为60%左右，甲醛和乙醇消耗高，需大量外购补充的氯甲基乙基醚，导致乙草胺生产成本居 高不下。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术存在的问题，提供一种乙草 胺中间体氯甲基乙基醚合成方法，以消除废水和盐酸气对环境的 污染，降低氯化氢、聚甲醛、乙醇的消耗从而降低生产成本。 本专利技术的目的是通过以下的技术方案来实现的 一种乙草胺中间体氯甲基乙基醚的合成方法，是由如下过程和 步骤组成的按照多聚甲醛乙醇HC1-1: 1.1- 2的摩尔比，将多聚甲醛 溶解于乙醇中；将得到的甲醛/乙醇溶液分别泵入第A、 B釜中。开启A釜上插底管连接HC1气体缓冲罐管线上的Kl阀、该 釜顶部连接喷射器A的K3阀、连接B釜上喷射器B与A釜管线 上的K5阀、连接B釜与冷凝器顶部管线上的K8阀门；同时关闭 连接A釜喷射器A与B釜管线上的K2阀；连接B釜插底管与 HC1气体缓冲罐管线上的K4阀、连接B釜顶部与其喷射器B管 线上K6阀、连接A釜与冷凝器顶部管线上K7阀门；分别启动A 釜的循环泵C和喷射器A、 B釜的循环水泵D和喷射器B,构成各釜自身的循环系统。当压力表PIC103、 PI101有真空指示时，启动釜上自动调节 K3阀、B釜上的自动调节K6阀，使B釜处于常压状态，A釜压力为-0.02MPa、 HCl气缓冲罐压力为-0.01MPa。通过Kl阀经插底管将HC1气体导入A釜内的甲醛/乙醇溶 液中进行醚化反应；控制A釜温度为35~45'C， B釜温度为20 40 °C;逸出HC1气体通过K3阀，在循环泵C作用下，于喷射器A 中反应，并在喷射器A作用下，返回A釜中继续醚化反应；其余未反应的HC1气体经K5阀，在B釜的循环泵D作用下， 于喷射器B中反应；同时在喷射器B作用下进入B釜中进一步醚 化，釜中不凝气体经K8阀门、冷凝器，冷凝液回流到B釜中， 未冷凝气体进入吸收罐5中吸收。通过3小时反应后，当A釜中氯甲基乙基醚重量百分含量达到 94.5%,打开A釜底阀，放料送至下道縮合工序。接着进行A釜、B釜切换操作，按照上述摩尔配比将聚甲醛、 乙醇加入A釜中。开启K2、 K4、 K6、 K7阀、连接A釜与冷凝器 底部的阀门；同时关闭K1、 K3、 K5、 K8阀门、连接B釜与冷凝 器底部阀门。HC1气体通过K4经插底管进入B釜中与原料进行 醚化反应，控制B釜温度为35 45'C, A釜温度为20~40°C;逸出 的HC1气体经K6阀进入B釜的喷射器B中反应，并在喷射器B 用下，进入B釜继续醚化反应，其余未反应HC1气体经K2阀于 A釜的喷射器A中反应，并在喷射器A作用下，进入A釜中继续 醚化反应；尾气中不凝气体经K7阀门、冷凝器，含有甲醛、乙 醇的冷凝液返回A釜，未冷凝气体进入吸收罐5中吸收；切换后1.5~2小时，在B釜取样分析，当氯甲基乙基醚含量达到94.5%， 打开B釜底阀，放料送至下一縮合工序。从而完成一次A釜与B 釜切换操作。尾气经吸收后，对吸收的水进行检测，水中HC1含量为0.8 0.1%,可用少量碳酸氢钠中和。逸出气体经过TX2000氯化氢检 测仪(电化学式)检测，未检出氯化氢。实现乙草胺中间体氯甲基乙基醚的合成方法所需要的装置， 该装置主要有盐酸气缓冲罐、冷凝器、吸收罐5、 A釜和B釜， 所述的A釜、B釜顶部分别设有喷射器A、喷射器B，所述的喷 射器A、喷射器B分别经管线与各自釜顶相连，并经A釜的循环 泵C、 B釜循环泵D，通过管线与各自反应釜底部相连，构成A 釜、B釜自身闭路循环系统；盐酸气缓冲罐分别通过经Kl阀和 K4阀与A釜和B釜的插底管相连；A釜通过其顶部管线上的K2 阀与B釜顶部相连；B釜通过其顶部管线上的K5阀与A釜顶部 相连、并通过另一管线及其上的阀门与冷凝器部相连；A釜通过 管线上K7阀与冷凝器顶部相连、并通过另一管线及其上的阀门 与冷凝器底部连接；冷凝器与吸收罐5相连；A釜上设有自动调 节阀K3，以调节A釜的喷射器A盐酸气循环量，从而调节控制 盐酸气缓冲罐的压力；B釜的管线上设有自动调节阀K6,自动调 节B釜喷射器B的盐酸气循环量，即调整反应A釜的气体压力， 以保证整个系统的压力平衡。上述的自动调节阀K3、 K6均设有各自的旁路，盐酸气缓冲罐装有上压力表PIC 103， A釜上装有压 力表PI101， B釜上装有压力表PI 102。本专利技术与现有技术相比，具有如下突出的实质性特点和显著的进步及积极的效果(1) 本专利技术采用A、 B反应釜串联并各自配套1台循环泵、 1台喷射器，构成各釜自身循环系统，以替代原工艺采用的两釜 串联插底搅拌工艺，使盐酸气得到充分利用，吸收的更完善。(2) 盐酸气利用率由原工艺60%提高到卯％;其余10%盐酸 气溶于产品氯甲基乙基醚中进入下步縮合工序，盐酸气逸出明显 降低，无盐酸气味，吸收罐5中未检测出有盐酸气，明显地改善 了环境，醚化过程无废水排放。(3) 甲醛和乙醇消耗量显著低于现有技术，大幅度降低外购 氯甲基乙基醚来满足下步縮合工序的需要，乙草胺生产成本明显 低于现有技术。附图说明图1为本专利技术的工艺流程示意图；其中， 1一A釜 1-2 —喷射器A 1-1 —泵C2 —B釜 2-2 —喷射器B 2-1 —泵D3 —缓冲罐 4一冷凝器 5 —吸收罐。 图2现有技术的工艺流程示意图；其中01 —1A釜 02—1B釜 03 —HC1气缓冲罐04 —冷凝器 051 —循环水池 052 —循环水泵 053 —射流喷射泵。具体实施方式现结合附图和具体实施方式对本专利技术进一步说明如下 实施例1 (乙草胺中间体氯甲基乙基醚的合成方法所需要的 装置)从图1可见，实现乙草胺中间体氯甲基乙基醚的合成方法所 需要的装置，该装置主要有盐酸气缓冲罐3、冷凝器4、吸收罐4、 A釜1和B釜2，所述的A釜1、 B釜2顶部分别设有喷射器Al -2、喷射器B2-2，所述的喷射器A1-2、喷射器B2-2分别经 管线与各自釜顶相连，并经A釜1的循环泵C 1-1、 B釜2循环 泵D 2-1通过管线与各自反应釜底部相连，构成A釜1、 B釜2 自身闭路循环系统；盐酸气缓冲罐3分别通过经Kl阀和K4阀与 A釜1和B釜2的插底管相连；A釜通过其顶部管线上的K2阀 与B本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种乙草胺中间体氯甲基乙基醚的合成方法，是由如下过程和步骤组成： 按照多聚甲醛∶乙醇∶ＨＣｌ＝１∶１．１∶２的摩尔比，将多聚甲醛溶解于乙醇中；将制得的甲醛／乙醇溶液分别泵入Ａ釜（１）、Ｂ釜（２）中； 开启连接Ａ釜（１）上插底管与ＨＣｌ气体缓冲罐（３）管线上的Ｋ１阀、该釜顶部连接喷射器Ａ（１－２）管线上的Ｋ３阀、连接Ｂ釜（２）上喷射器Ｂ（２－２）与Ａ釜（１）管线上的Ｋ５阀、连接Ｂ釜（２）顶部与冷凝器（４）顶部管线上的Ｋ８阀；同时关闭连接Ａ釜（１）上喷射器Ａ（１－２）与Ｂ釜（２）管线上的Ｋ２阀、连接Ｂ釜（２）插底管与ＨＣｌ气体缓冲罐（３）管线上的Ｋ４阀、连接Ｂ釜（２）顶部与其喷射器Ｂ（２－２）管线上Ｋ６阀、连接Ａ釜（１）顶部与冷凝器（４）顶部管线上Ｋ７阀；启动Ａ釜（１）的循环泵Ｃ（１－１）和喷射器Ａ（１－２）、Ｂ釜（２）的循环水泵Ｄ（２－１）和喷射器Ｂ（２－２），构成各釜自身的循环系统； 当压力表ＰＩＣ１０３、ＰＩ１０１有真空指示时，启动Ａ釜（１）上自动调节Ｋ３阀、Ｂ釜（２）上的动调节自Ｋ６阀，使Ｂ釜（２）处于常压状态，Ａ釜（１）压力为－０．０２ＭＰａ、ＨＣｌ缓冲罐（３）压力为－０．０１ＭＰａ； 通过Ｋ１阀、插底管，将来自ＨＣｌ气体缓冲罐（３）的ＨＣｌ气导入Ａ釜（１）内，与其中的甲醛／乙醇溶液进行醚化反应；控制Ａ釜（１）温度为３５～４５℃，Ｂ釜（２）温度为２０～４０℃；逸出的ＨＣｌ气体通过Ｋ３阀，在循环泵Ｃ（１－１）作用下，于喷射器Ａ（１－２）中反应，并在喷射器Ａ（１－１）作用下，返回Ａ釜（１）中继续醚化反应； 其余未反应的ＨＣｌ气体经Ｋ５阀，在Ｂ釜（２）的循环泵Ｄ（２－１）作用下，于喷射器Ｂ（２－２）中反应；同时在喷射器Ｂ（２－２）作用下进入Ｂ釜（２）中进一步醚化；釜中未反应气体经Ｋ８阀门经冷凝，含有甲醛和乙醇的冷凝液返回Ｂ釜（２）中； 通过３小时反应，当Ａ釜（１）中氯甲基乙基醚重量百分含量达到９４．５％，打开Ａ釜（１）底阀，放料送至下道缩合工序。 接着进行Ａ釜（１）、Ｂ釜（２）切换操作，按照上述摩尔配比将聚甲醛、乙醇加入Ａ釜（１）中。开启Ｋ２、Ｋ４、Ｋ６、Ｋ７阀；同时关闭Ｋ１、Ｋ３、Ｋ５、Ｋ８阀；ＨＣｌ气从ＨＣｌ气体罐（３）出来通过Ｋ４阀经插底管进入Ｂ釜（２）中与原料进行醚化反应，控制Ｂ釜（２）温度为３５～４５℃，Ａ釜（１）温度为２０～４０℃；逸出的ＨＣｌ气体经Ｋ６阀进...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王传林，田晓军，霍凤华，李子辉，历秀萍，
申请(专利权)人：吉化集团公司，
类型：发明
国别省市：22[中国|吉林]
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