一种嘧菌酯中间体4,6‑二氯嘧啶的合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种嘧菌酯中间体4,6‑二氯嘧啶的合成工艺，其步骤如下：首先向氯化釜投入4，6二羟基嘧啶、三氯氧磷和二氯乙烷；其次向的氯化釜中滴加二甲基苯胺；然后滴加完毕后，向水解釜加水，把前述氯化釜物料慢慢加入水解釜，控制温度小于或等于45℃；滴加结束进行搅拌15分钟，停搅拌30分钟；再然后将前述水解釜中的物料分出油层至浓缩釜进行浓缩，浓缩出定量的二氯乙烷；再然后将前述浓缩出定量的二氯乙烷后转至结晶釜降温；最后将降温后的结晶釜进行离心、干燥，即得4,6‑二氯嘧啶。本申请提供了一种更加清洁、环保和经济的合成工艺。

A synthesis technology of azoxystrobin intermediate 4,6 two chloro pyrimidine

The invention discloses a process for synthesizing azoxystrobin intermediate 4,6 two chloro pyrimidine, its steps are as follows: first, to invest 4 6 two chlorinated kettle, three hydroxy pyrimidine, phosphorus oxychloride and two chlorine ethane; secondly to chlorinated kettle dropping two methyl aniline; then after dripping is finished, add water to the chloride hydrolysis tank, tank material slowly added to the hydrolysis tank, control temperature is less than or equal to 45 DEG C; adding the end of stirring for 15 minutes, stirring for 30 minutes; then the material from reservoir to the concentrator in the hydrolysis tank was concentrated, concentrated quantitative two chlorine ethane; then the a concentration of two chloride after cooling to quantitative crystallization kettle; the crystallization kettle after cooling the centrifugation and drying, which was 4,6 two chloro pyrimidine. The present application provides a cleaner, environmentally friendly and economical synthetic process.

【技术实现步骤摘要】
一种嘧菌酯中间体4,6-二氯嘧啶的合成工艺
本专利技术涉及嘧菌酯中间体加工
，尤其涉及一种嘧菌酯中间体4,6-二氯嘧啶的合成工艺。
技术介绍
嘧菌酯是新型高效、广谱、内吸性杀菌剂。可用于茎叶喷雾、种子处理,也可进行士壤处理。嘧菌酯是新型高效、广谱、内吸性杀菌剂。可用于茎叶喷雾、种子处理,也可进行士壤处理。它对几乎所有真菌纲(子囊菌纲、担子菌纲、卵菌纲和半知菌类)病害,如白粉病、锈病、颖枯瘸、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性,且与目前已有杀菌剂无交互抗性。用于谷物、水稻、葡萄、马铃薯、蔬菜、果树及其它作物,对这些作物安全。嘧菌酯的中间体4,6-二氯嘧啶，4，6－二氯嘧啶是一种非常重要的化工中间体，英文名称为4，6－dichlorpyrimidine，简写为DCP，化学分子式为C4H2Cl2N2，通常为白色至类白色固体，储存过程中经常会逐渐变为黄色。目前4，6－二氯嘧啶的合成工艺主要有两种，分别是第一：4，6－二羟基嘧啶在有机碱作用下与三氯氧磷反应制备4，6－二氯嘧啶；第二：4，6－二羟基嘧啶在三氯氧磷、三氯化磷和氯气共同作用下合成4，6－二氯嘧啶。此外也有关于第三：4，6－本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种嘧菌酯中间体4,6‑二氯嘧啶的合成工艺，其特征在于：其步骤如下：1)向氯化釜投入4，6二羟基嘧啶、三氯氧磷和二氯乙烷；2)向步骤1的氯化釜中滴加二甲基苯胺；3)步骤2滴加完毕后，向水解釜加水，把前述氯化釜物料慢慢加入水解釜，控制温度小于或等于45℃；滴加结束进行搅拌15‑25分钟，停搅拌30‑45分钟；4)将前述水解釜中的物料分出油层至浓缩釜进行浓缩，浓缩出定量的二氯乙烷；5)将前述浓缩出定量的二氯乙烷后转至结晶釜降温；6)将降温后的结晶釜进行离心、干燥，即得4,6‑二氯嘧啶。

【技术特征摘要】
1.一种嘧菌酯中间体4,6-二氯嘧啶的合成工艺，其特征在于：其步骤如下：1)向氯化釜投入4，6二羟基嘧啶、三氯氧磷和二氯乙烷；2)向步骤1的氯化釜中滴加二甲基苯胺；3)步骤2滴加完毕后，向水解釜加水，把前述氯化釜物料慢慢加入水解釜，控制温度小于或等于45℃；滴加结束进行搅拌15-25分钟，停搅拌30-45分钟；4)将前述水解釜中的物料分出油层至浓缩釜进行浓缩，浓缩出定量的二氯乙烷；5)将前述浓缩出定量的二氯乙烷后转至结晶釜降温；6)将降温后的结晶釜进行离心、干燥，即得4,6-二氯嘧啶。2.根据权利要求1所述的一种嘧菌酯中间体4,6-二氯嘧啶的合成工艺，其特征在于：步骤1为向...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄金祥，吴建平，刘长庆，戴玉婷，黄显超，杨亚明，张军，徐小兵，朱张，
申请(专利权)人：安徽广信农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34