The invention discloses a process for synthesizing azoxystrobin intermediate 4,6 two chloro pyrimidine, its steps are as follows: first, to invest 4 6 two chlorinated kettle, three hydroxy pyrimidine, phosphorus oxychloride and two chlorine ethane; secondly to chlorinated kettle dropping two methyl aniline; then after dripping is finished, add water to the chloride hydrolysis tank, tank material slowly added to the hydrolysis tank, control temperature is less than or equal to 45 DEG C; adding the end of stirring for 15 minutes, stirring for 30 minutes; then the material from reservoir to the concentrator in the hydrolysis tank was concentrated, concentrated quantitative two chlorine ethane; then the a concentration of two chloride after cooling to quantitative crystallization kettle; the crystallization kettle after cooling the centrifugation and drying, which was 4,6 two chloro pyrimidine. The present application provides a cleaner, environmentally friendly and economical synthetic process.
【技术实现步骤摘要】
一种嘧菌酯中间体4,6-二氯嘧啶的合成工艺
本专利技术涉及嘧菌酯中间体加工
,尤其涉及一种嘧菌酯中间体4,6-二氯嘧啶的合成工艺。
技术介绍
嘧菌酯是新型高效、广谱、内吸性杀菌剂。可用于茎叶喷雾、种子处理,也可进行士壤处理。嘧菌酯是新型高效、广谱、内吸性杀菌剂。可用于茎叶喷雾、种子处理,也可进行士壤处理。它对几乎所有真菌纲(子囊菌纲、担子菌纲、卵菌纲和半知菌类)病害,如白粉病、锈病、颖枯瘸、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性,且与目前已有杀菌剂无交互抗性。用于谷物、水稻、葡萄、马铃薯、蔬菜、果树及其它作物,对这些作物安全。嘧菌酯的中间体4,6-二氯嘧啶,4,6-二氯嘧啶是一种非常重要的化工中间体,英文名称为4,6-dichlorpyrimidine,简写为DCP,化学分子式为C4H2Cl2N2,通常为白色至类白色固体,储存过程中经常会逐渐变为黄色。目前4,6-二氯嘧啶的合成工艺主要有两种,分别是第一:4,6-二羟基嘧啶在有机碱作用下与三氯氧磷反应制备4,6-二氯嘧啶;第二:4,6-二羟基嘧啶在三氯氧磷、三氯化磷和氯气共同作用下合成4,6-二氯嘧啶。此外也有关于第三:4,6-二羟基嘧啶在光气作用下制备4,6-二氯嘧啶,第四:酰胺类化合物与光气反应制备4,6-二氯嘧啶的报道。第一种方法生产后该工艺过程简单,设备投资较少,而且原料转化完全,收率比较高。主要缺点是废水量较大,而且废水成分较为复杂,所含的磷酸盐和氯化物难以分离,随着国家对水资源管理的日益严格,该工艺的发展受到一定的限制;第二种方法该工艺废水和废渣量明显减少,但该工艺反应过程中需要大量的三氯 ...
【技术保护点】
一种嘧菌酯中间体4,6‑二氯嘧啶的合成工艺,其特征在于:其步骤如下:1)向氯化釜投入4,6二羟基嘧啶、三氯氧磷和二氯乙烷;2)向步骤1的氯化釜中滴加二甲基苯胺;3)步骤2滴加完毕后,向水解釜加水,把前述氯化釜物料慢慢加入水解釜,控制温度小于或等于45℃;滴加结束进行搅拌15‑25分钟,停搅拌30‑45分钟;4)将前述水解釜中的物料分出油层至浓缩釜进行浓缩,浓缩出定量的二氯乙烷;5)将前述浓缩出定量的二氯乙烷后转至结晶釜降温;6)将降温后的结晶釜进行离心、干燥,即得4,6‑二氯嘧啶。
【技术特征摘要】
1.一种嘧菌酯中间体4,6-二氯嘧啶的合成工艺,其特征在于:其步骤如下:1)向氯化釜投入4,6二羟基嘧啶、三氯氧磷和二氯乙烷;2)向步骤1的氯化釜中滴加二甲基苯胺;3)步骤2滴加完毕后,向水解釜加水,把前述氯化釜物料慢慢加入水解釜,控制温度小于或等于45℃;滴加结束进行搅拌15-25分钟,停搅拌30-45分钟;4)将前述水解釜中的物料分出油层至浓缩釜进行浓缩,浓缩出定量的二氯乙烷;5)将前述浓缩出定量的二氯乙烷后转至结晶釜降温;6)将降温后的结晶釜进行离心、干燥,即得4,6-二氯嘧啶。2.根据权利要求1所述的一种嘧菌酯中间体4,6-二氯嘧啶的合成工艺,其特征在于:步骤1为向...
【专利技术属性】
技术研发人员:黄金祥,吴建平,刘长庆,戴玉婷,黄显超,杨亚明,张军,徐小兵,朱张,
申请(专利权)人:安徽广信农化股份有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽,34
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