一种制备铱单晶的方法技术

一种制备铱单晶的方法，针对铱密度大，熔区长度控制较难的问题，利用电子束悬浮区域熔炼技术制备铱单晶。制备中通过合理控制电流参数，熔区借助表面张力保持在原始料棒和已凝固料棒之间，并在电子枪沿其长度方向缓慢移动时定向凝固，从而沿着整个料棒的长度方向生长成为单晶。通过合理控制电子枪行走速率，即定向凝固速率，得到铱单晶。本发明专利技术的制备过程具有可重复性，在相同的条件下多次制备均能够获得成功。

Method for preparing iridium single crystal

A method for preparing iridium single crystal, aiming at the difficulty of controlling the infrared density and the length of the melting zone, the iridium single crystal is prepared by the electron beam levitation zone melting technique. In the preparation by controlling the current parameters of the melting zone by surface tension between the rods and keep original solidified rod and the electron gun and moves slowly along the length direction of the directional solidification, thus the rods along the length direction of the growth of a single crystal. The iridium single crystal was obtained by controlling the electron gun travel rate, that is, the directional solidification rate. The preparation process of the invention has repeatability and can be successfully prepared in many times under the same conditions.

【技术实现步骤摘要】
一种制备铱单晶的方法
本专利技术涉及金属定向凝固制造领域，具体是一种利用电子束悬浮区域熔炼技术(EBFZM)制备稀贵金属铱单晶的方法。
技术介绍
铱属铂族金属，熔点高(2443℃)、密度大(22.42g/cm3)、硬度高(弹性模量(E＝527GPa,泊松比μ＝0.26)、高温性能好、化学性质稳定，可以在氧化气氛中应用到2300℃，也是唯一能在1600℃以上仍具有良好机械性能的金属。目前，铱已应用于航空航天、高能物理、兵器、机械电子、医学等高新
例如：在生长优质大功率激光器的心脏部件－单晶钇铝石榴石(熔点接近2000℃)，采用纯度99.995％的单晶铱坩埚，拉出的单晶质量高，使用寿命可达2500～3000h。半导体领域中，[100]取向的铱单晶是获得金刚石单晶材料最好的外延生长基材。铱用物理法生长单晶时，并无合适的坩埚以供熔炼，只能采用无坩埚的区熔方法，而该方法与合金密度密切相关，密度越大，稳定性越差，难度越高。有可能制备出铱单晶的方法主要有3种：电子束悬浮区域熔炼法、光束悬浮区域熔炼法以及等离子弧熔炼法。电子束悬浮区域熔炼法(EBFZM)是制备难熔金属单晶最成熟的工艺方法，它本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备铱单晶的方法，其特征在于，具体过程是：步骤1，铱棒的校正及表面处理；步骤2，加灯丝电流和主高压：所述校正后的铱棒装夹在真空电子束区熔炉内夹持机构的上夹头与下夹头之间；酒精清洗炉盖密封圈和电子枪枪体；关闭电子束区熔炉；开启循环冷却水；抽真空至高于1×10

【技术特征摘要】
1.一种制备铱单晶的方法，其特征在于，具体过程是：步骤1，铱棒的校正及表面处理；步骤2，加灯丝电流和主高压：所述校正后的铱棒装夹在真空电子束区熔炉内夹持机构的上夹头与下夹头之间；酒精清洗炉盖密封圈和电子枪枪体；关闭电子束区熔炉；开启循环冷却水；抽真空至高于1×10-3Pa后开始加电流和主高压；步骤3，除气：通过环形电子枪，采用快速多次行走的方式除气：电子枪行走速度为10mm/min，行走次数为10次；除气过程中真空电子束区熔炉内的真空度为9×10-4Pa；步骤4，区域熔炼：对经过除气后的铱棒通过电子束区熔炉进行熔炼；通过熔炼在铱棒中产生熔区，并且该熔区下端面距离铱棒的下端面50mm；区域熔炼的工艺参数为：电子枪功率为1.1～1.2KW，主高压电压为16KV，电子束电流为0.07～0.08A，灯丝电压为3.8～4.0V，灯丝电流为58～60A；待熔区能稳定后，开启铱棒自转按钮，使铱棒以1～2r/min的速度旋转，使所述熔区产生流动，起到搅拌作用；所述铱棒旋转2min时，熔区再次趋于稳定；启动电子枪由下向上行走；电子枪分别以15mm/min、5mm/min和3mm/min的各行走一次；每次行走后，铱棒熔区形成了铱的稳定生长区域；分别切取各行走速度下稳定生长区域的试片；金相分析所述的各行走速度下稳定生长区域的试片，当行走速度3mm/min时，得到的试片有1个晶粒；步骤5，检测：对得到的有1个晶粒的试片进行表面处理后进行测试，检测所选取向为(001)方向，(001)方向与轴向偏离角φ＝12.74°，证明该试样为单晶。2.如权利要求1所述制备铱单晶的方法，其特征在于，所述校正后的铱棒的直线度≤1mm/m。3.如权利要求1所述制备铱单晶的方法，其特征在于，所述加灯丝电流时，采用20A→30A→40A的阶梯式上升，每隔2min加10A，即当所述灯丝电流加至20A，停2min；停止时间2min之内，保持灯丝电流值不变；2min后再加灯丝电流至30A，再停2m...

【专利技术属性】
技术研发人员：王斌强，李双明，钟宏，胡锐，杨劼人，刘毅，罗锡明，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61