一种ZnO单晶纳米管阵列的制备方法技术

技术编号:12652398 阅读:71 留言:0更新日期:2016-01-06 10:04
本发明专利技术公开一种ZnO单晶纳米管阵列的制备方法,该方法包括以下步骤:(1)将锌粉置于容器中,并将容器、衬底放入管式炉中;(2)对管式炉抽真空,充入压缩空气;(3)将管式炉升温,反应后自然降温;(4)取出衬底,衬底上生长物即为ZnO单晶纳米管阵列。该方法经济便捷,可控性强,重复性高。制备出的ZnO纳米管管壁薄、结晶性高、排列整齐,在太阳能电池、光催化、生物和气体传感器等领域中具有广泛的研究价值和应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及半导体材料
更具体地,涉及。
技术介绍
1991年日本科学家饭岛澄男首次报道了碳纳米管的发现(Iijima S.Helicalmicrotubules of graphitic carbon.nature, 1991,354 (6348): 56-58),自此引发了人们对于这种管状纳米材料的强烈的研究热情。纳米管具有比纳米棒更加突出的比表面积增强效果,这对于提高光化学和光物理过程的效率具有十分重要的意义。比如,高比表面积可以增强材料吸附化学物质、吸收光和限制光散射的能力,有利于提高催化反应的速度和对于光吸收的灵敏度(Vayssieres L, et al.Three-dimens1nal array of highly orientedcrystalline ZnO microtubes.Chemistry of Materials, 2001,13 (12):4395-4398)。人们也因此试图去制备其它材料的管状结构,这其中,ZnO纳米管成为了研究的热点。ZnO是一种典型的直接带隙宽禁带半导体材料,它在常温下的禁带宽度是3.37eV,具有优良的导电、导热性能,化学性质非常稳定,被广泛地应用于陶瓷、橡胶、涂料及光电子等领域。目前制备ZnO纳米管的方法主要包括金属有机气相沉积法(MOCVD) (Xu ff Z, etal.Quas1-aligned ZnO nanotubes grown on Si substrates.Applied PhysicsLetters, 2005,87 (9):093110),两步水热合成法(Wei A, et al.Growth mechanism oftubular ZnO formed in aqueous solut1n.Nanotechnology, 2006,17 (6):1740)以及化学气相沉积法(CVD) (Xing Y, et al.0ptical properties of the ZnOnanotubes synthesized via vapor phase growth.Applied PhysicsLetters, 2003, 83 (9): 1689-1691)。然而以上的方法都具有不同程度的局限性。比如,MOCVD法中使用的设备和原料十分昂贵;两步水热合成法过程复杂繁琐,产品结晶度不佳;CVD法得到的ZnO纳米管是混乱倒伏排列的,只适合利用微加工工艺组装成基于单根ZnO纳米管的器件,这种器件的信号很微弱,而且微加工工艺难度大、耗时长。在本专利技术中,我们首次利用简单和经济的热蒸发方法制备了 ZnO单晶纳米管阵列,得到的ZnO纳米管形貌和结构均匀、排列整齐、结晶度高,是太阳能电池、紫外光电探测器、化学/生物传感器等器件的理想材料。
技术实现思路
本专利技术的一个目的在于提供。本专利技术制备方法经济便捷,使用的原料便宜,且只需通过一步加热反应即可完成,获得不同尺寸和分布密度的ZnO单晶纳米管。为达到上述目的,本专利技术采用下述技术方案:—种ZnO单晶纳米管阵列的制备方法,是采用热蒸发法制备得到的。优选地,热蒸发法制备ZnO单晶纳米管阵列包括如下步骤:I)取锌粉放入容器中,再将容器和衬底放入管式炉中;2)对管式炉抽真空,充入压缩空气;3)将管式炉升温,反应结束后使管式炉自然降温;4)取出衬底,衬底上所得生长物即为ZnO单晶纳米管阵列。优选地,步骤I)中,所述锌粉的纯度为99.9%以上。优选地,步骤I)中,所述衬底为金属网、硅片、石英片或蓝宝石片中的一种。更优选地,所述金属网为钼网或镍网。优选地,步骤I)中,所述容器置于管式炉的加热区,并使锌粉位于管式炉的高温加热区;所述衬底置于加热区下游。优选地,步骤I)中,所述衬底位于锌粉下方0-20cm处。优选地,步骤2)中,所述抽真空是指将管式炉内压强降至0.1-1OPa ;所述充入压缩空气是指将10-30SCCm的压缩空气通入管式炉中,控制管内压强在10-200Pa。优选地,步骤3)中,所述升温是指将管式炉加热区升温至550-900°C,升温速率为10-250C /min ;所述反应时间为0.5-2小时。本专利技术的有益效果如下:本专利技术首次利用热蒸发法方法制备了整齐排列的ZnO单晶纳米管阵列。纳米管阵列具有鲜明的中空结构和突出的比表面积增强效果。本专利技术的制备方法经济便捷且操作简单,使用的原料为便宜的锌粉,及低成本的压缩空气,无需催化剂,只需将原料和衬底放入管式炉中,通过一步加热反应即可完成,且反应产物随着温度的不断上升,气流的不断充入而得到。本方法可控性强且重复性高,通过控制加热温度、管内压强和空气流速,可以稳定得到不同尺寸和分布密度的ZnO单晶纳米管。本专利技术得到的ZnO单晶纳米管管壁薄、结晶性高、排列整齐,在太阳能电池、光催化、生物和气体传感器等领域中具有广泛的研究价值和应用前景。【附图说明】下面结合附图对本专利技术的【具体实施方式】作进一步详细的说明。图1中,(a)示出实施例1的ZnO单晶纳米管阵列的低倍扫描电子显微镜(SEM)图像;(b)示出实施例1的单根ZnO单晶纳米管的SEM图像。图2示出实施例1的ZnO单晶纳米管阵列的能量色散X射线光谱仪(EDX)图谱。图3示出实施例1的ZnO单晶纳米管阵列的X射线衍射(XRD)图谱。图4中,(a)示出实施例1的ZnO单晶纳米管的高分辨透射电镜(HRTEM)图像;(b)示出实施例1的ZnO单晶纳米管的选取电子衍射(SAED)图像。图5示出实施例1中的ZnO单晶纳米管阵列光催化降解甲基橙溶液的降解率与光照时间的曲线,使用的光源为30mW紫外灯,光源波长254nm。【具体实施方式】为了更清楚地说明本专利技术,下面结合优选实施例和附图对本专利技术做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解,下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的,不应以此限制本专利技术的保护范围。实施例1—种ZnO单晶纳米管阵列的制备方法,步骤如下:1.称取Ig纯度为99.9%的锌粉放入陶瓷舟中,然后将陶瓷舟放在管式炉的加热区,确保锌粉位于加热区的高温加热区;2.将衬底钼网放在加热区下游距锌粉5cm处;3当前第1页1 2 本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种ZnO单晶纳米管阵列的制备方法,其特征在于:所述ZnO单晶纳米管阵列是采用热蒸发法制备得到的。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:孟祥敏王磊黄兴夏静
申请(专利权)人:中国科学院理化技术研究所
类型:发明
国别省市:北京;11

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