The invention belongs to the technical field of chemical synthesis, particularly relates to a method for preparing cyclic carbonate, which comprises the following steps: adding 10 ~ 100mg in the presence of oxygen into the reaction kettle hole WO3 catalyst, Co catalyst, 10 ~ 50mg 0 ~ 10mL, 0.05 ~ 1.0mL solvent epoxy compounds, and then using carbon dioxide gas replacement 3 ~ 4 times, in 0.1 ~ 1 MPa under carbon dioxide atmosphere and 20 to 130 degrees Celsius temperature, stirring for 3 ~ 15h, namely. The invention relates to a preparation method of cyclic carbonate with fewer raw materials, low toxicity, no pollution, simple structure, high catalytic activity, high reaction conversion rate was 96%, the selectivity of 99%, can be reused at least 7 times, low reaction temperature and pressure, mild conditions, one step synthesis, suitable for a wide range of applications.
【技术实现步骤摘要】
一种环碳酸酯的制备方法
本专利技术属于化学合成
,具体涉及一种环碳酸酯的制备方法。
技术介绍
二氧化碳是引起温室效应的主要原因之一,同时也是最重要的取之不竭的碳资源,利用二氧化碳为原料制备具有高附加值的工业产品,具有重要意义。环碳酸酯可以利用二氧化碳和环氧化合物直接反应一步制备,没有任何废弃物原子经济性百分百。环碳酸酯作为重要的有机合成中间体、优良的电解液、非质子溶剂,在有机合成、锂离子电池、工程塑料、纺织工业、染料等领域都有重要应用。目前,就二氧化碳和环氧化合物合成环氧化合物的研究主要采用活化环氧化合物的策略,所用的催化剂主要有有机小分子、金属有机分子、季铵盐、离子液体、无机配合物等,这些催化剂普遍存在合成困难、不能循环使用等不足。因此,开发无污染、低成本、易于制备的,并且能够循环使用的非均相催化剂,不仅具有重要的工业应用价值,而且具有重要的环境和社会意义。中国专利CN103641811B公开了一种制备环碳酸酯的方法,具体为以桥联四芳氧基稀土金属化合物为催化剂,在季铵盐存在下催化二氧化碳与环氧烷反应制备环碳酸酯,所述桥联四芳氧基稀土金属化合物的通式为:LLn(THF),式中L代表乙二胺基桥联四芳氧基;Ln表示稀土金属离子;季铵盐是四丁基碘化铵,四丁基溴化铵,四丁基氯化铵,四辛基溴化铵,双(三苯基膦)氯化铵,苄基三丁基溴化铵中的一种。该催化体系中稀土催化剂的结构明确,催化活性高,用量少,反应条件温和,对环氧烷的普适性广。本专利技术公开的制备方法中原料易得,反应条件温和,反应底物普适性广,反应时间短,目标产物的收率高,反应操作和后处理过程简单。但是,该 ...
【技术保护点】
一种环碳酸酯的制备方法,其特征在于,利用环氧化合物和二氧化碳为反应物,以存在氧空穴的WO3为催化剂,包括以下步骤:向反应釜中加入10~100mg存在氧空穴的WO3催化剂、10~50mg共催化剂、0~10mL溶剂、0.05~1.0mL环氧化合物,然后采用二氧化碳置换气体3~4次,在0.1~1.0 MPa二氧化碳气氛下、20~130℃温度条件下,搅拌反应3~15h,即得。
【技术特征摘要】
1.一种环碳酸酯的制备方法,其特征在于,利用环氧化合物和二氧化碳为反应物,以存在氧空穴的WO3为催化剂,包括以下步骤:向反应釜中加入10~100mg存在氧空穴的WO3催化剂、10~50mg共催化剂、0~10mL溶剂、0.05~1.0mL环氧化合物,然后采用二氧化碳置换气体3~4次,在0.1~1.0MPa二氧化碳气氛下、20~130℃温度条件下,搅拌反应3~15h,即得。2.根据权利要求1所述的环碳酸酯的制备方法,其特征在于,所述共催化剂为四丁基溴化铵、溴化钠、溴化钾、碘化钠或者碘化钾。3.根据权利要求1所述的环碳酸酯的制备方法,其特征在于,所述的溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、二甲苯或者N,N-二甲基甲酰胺。4.根据权利要求1所述的环碳酸酯的制备方法,其特征在于,所述的环氧化合物为环氧丙烷、环氧氯丙烷、环氧丁烷、环氧十四烷、环氧环己烷、氧化环己烯或者氧化苯乙烯。5.根据权利要求1所述的环碳酸酯的制备方法,其特征在于,所述存在氧空穴的WO3制备方法包括以下步骤:将0.2~2.0g氧化钨置于管式炉中,在氢气和氮气的混合气氛下,或者氨气和氮气的混合气氛下,或者一氧化碳和氮气的混合气氛下,流速200~300mL/min,以1~10℃/min升温至300~800℃,保持1~10h,冷却至室温后,得到存在氧空穴的WO3,所述氢气和氮气的混合气氛中氢气含量1%~10%,所述氨气和氮气的混合气氛中氨气含量1%~10%,所述一氧化碳和氮气的混合气氛中一氧化碳含量1%~10%。6.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员:毛武涛,鲍克燕,陈宝宽,李娜,单晨希,刘正阳,
申请(专利权)人:南阳师范学院,
类型:发明
国别省市:河南,41
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