一种碳酸丙烯酯粗品的连续精馏分离方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及到一种碳酸丙烯酯粗品的连续精馏分离方法及装置。其技术方案是：碳酸丙烯酯粗品进入碳酸丙烯酯精馏塔的中部，碳酸丙烯酯精馏塔内腔由上到下设有回流分布器、多组菱形反应促进单元、进料分布器和多组液体提馏过滤盘，碳酸丙烯酯精馏塔的外侧分别连接精馏塔顶冷凝器、A出料、B出料和精馏塔釜再沸器：碳酸丙烯酯粗品自精馏塔中部进料，在塔内负压及加热条件下，经过气液的充分物质交换，实现精品碳酸丙烯酯与其他杂质的分离，碳酸丙烯酯精品在产品侧线馏出。本发明专利技术的优点是：进料点在塔中，精馏段和提馏段的上升气相量和下降液体量分配更合理，提高了分离效率，操作简单稳定，产品纯度高，满足了碳酸丙烯酯的电池级纯度要求。

【技术实现步骤摘要】
一种碳酸丙烯酯粗品的连续精馏分离方法及装置
本专利技术涉及一种碳酸丙烯酯生产领域，特别涉及一种碳酸丙烯酯粗品的连续精馏分离方法及装置。
技术介绍
碳酸丙烯酯为一种无色无臭的易燃液体。工业上采取环氧丙烷与二氧化碳在一定压力下加成，然后减压蒸馏制得。可用于油性溶剂、纺丝溶剂、烯烃、芳烃萃取剂、二氧化碳吸收剂，水溶性染料及颜料的分散剂等。随着高纯度碳酸丙烯酯在高能电池以及高分子行业中的应用，碳酸丙烯酯的生产受到越来越多的重视，但现有的碳酸丙烯酯粗品分离工艺多采用薄膜蒸发器蒸馏的方式，（见图1），其存在着：处理能力小、操作难度较大、维护成本高、产品质量差和占地面积大等缺点。这一问题的存在增加了生产运行成本，现在迫切需要一种技术来解决这一问题。申请号为201110105724.9的专利公开了一种高纯度碳酸丙烯酯的精馏方法，该专利技术的主要工艺流程为：步骤1，系统抽真空过程：打开真空泵a9使系统压力维持在5KPa（绝压）以下；步骤2，进料加汽过程：将粗品罐a1中纯度为99.6%的粗品碳酸丙烯酯经给料泵a5打入精馏塔a4内，当精馏塔a4内约有7t粗品时,调整进料流量至1.5m3/h。打开塔釜循环泵a6，加汽操作控制蒸汽压力0.3MPa。此步骤中蒸汽通过降膜蒸发器a3给物料传热，物料通过塔釜循环泵a6强制循环；步骤3，全回流操作过程：打开塔顶内置冷凝器a10冷凝水的进出口，保持物料全回流约10分钟；步骤4，脱轻过程：全回流操作约10分钟，顶部富集一定量轻组分后，打开精馏塔a4的塔顶内置冷凝器a10脱氢装置的出料口开始脱轻，脱轻物料进入轻组分罐a8中，流量为0.35m3/h，其余全回流；步骤5，出成品：严格控制精馏塔a4塔釜温度维持在130℃，当精馏塔a4中上部温度达到128℃时，此时检测产品合格：纯度为99.99%，色度为5黑曾。打开精馏塔侧线出料口，开始出料，物料进入成品罐a7中，此时可以实现连续操作。如塔釜温度偏高，表示塔内重组分含量较高，此时可将重组分偏高的精馏塔a4内物料移至重组分罐a2中。但是，该工艺存在的问题是：一是进料点在塔釜，而且出料点设置在塔中1处侧线出料点，二是真空系统设置在塔釜出料罐抽真空，三是塔内件采用常规结构，四是加热系统采用降膜式蒸发器，上线并入抽真空线，五是冷却系统采用顶内置冷凝器，其运行成本高，难以满足电池级的纯度要求。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种碳酸丙烯酯粗品的连续精馏分离方法及装置，通过创新设计可以有效的实现碳酸丙烯酯及其他杂质的分离，提高产品质量，满足碳酸丙烯酯的电池级纯度要求，降低运行成本。本专利技术提到的一种碳酸丙烯酯粗品的连续精馏分离方法，其技术方案是包括以下步骤：步骤1：产品纯度为98%的碳酸丙烯酯粗品进入碳酸丙烯酯精馏塔（1）的中部，碳酸丙烯酯精馏塔（1）内腔由上到下设有回流分布器（13）、多组菱形反应促进单元（15）、进料分布器（14）和多组液体提馏过滤盘（16），碳酸丙烯酯精馏塔（1）的外侧分别连接精馏塔顶冷凝器（2）、A出料线冷凝器（5）、B出料线冷凝器（7）和精馏塔釜再沸器（9）；步骤2：碳酸丙烯酯粗品在碳酸丙烯酯精馏塔（1）内的菱形反应促进单元（15）和液体提馏过滤盘（16）内经过充分的气液交换后，气相轻组分由塔顶管线进入塔顶冷凝器（2）冷凝后进入精馏塔顶回流罐（3），精馏塔顶回流罐（3）内的物料经精馏塔回流泵（4）后一部分返回碳酸丙烯酯精馏塔（1）作回流，一部分采出去前反应单元；碳酸丙烯酯精馏塔（1）内的重组分落入下部的塔釜，经精馏塔釜循环出料泵（10）后，一部分经精馏塔釜再沸器（9）加热重新返回碳酸丙烯酯精馏塔（1），一部分回收再利用；步骤3：碳酸丙烯酯精馏塔（1）内馏出的合格产品经两路产品馏出侧线出料，分别为A出料口经A出料线冷凝器（5）到A出料线产品罐（6）；B出料口经B出料线冷凝器（7）后到B出料线产品罐（8）。优选的，上述的精馏塔釜再沸器（9）的底部通过精馏塔釜循环出料泵（10）连接到碳酸丙烯酯精馏塔（1）的底部，精馏塔釜再沸器（9）的顶部连接到碳酸丙烯酯精馏塔（1）的液体提馏过滤盘（16）的下侧；所述精馏塔釜再沸器（9）内设有导热油加热盘管，其中，一端连接导热油进口，另一端连接导热油出口，精馏塔釜循环出料泵（10）通过强制塔釜内物料循环来控制塔内加热量，精馏塔釜再沸器（9）的导热油进油温度为200-230℃，出油温度为180-200℃。优选的，上述的精馏塔顶回流罐（3）、A出料线产品罐（6）、B出料线产品罐（8）的外端连接真空缓冲罐（11），通过真空缓冲罐（11）实现碳酸丙烯酯精馏塔（1）的负压条件，且塔釜绝对压力控制在2KPa以下，塔顶绝对压力控制在5KPa以下，塔釜温度控制在110-150℃，塔顶温度控制在110-145℃。优选的，上述的菱形反应促进单元（15）采用与水平方向的倾角为30°的菱形反应促进单元，反应促进单元的高度为10mm，孔隙率为90%，所述的反应促进单元的高径比为1:8。优选的，上述的回流分布器（13）由十字排列的直径为2.0mm的大圆孔（13.1）和规则排列的1.0mm小圆孔（13.2）组成，十字排列的直径为2.0mm的大圆孔（13.1），其余部分为规则排列的1.0mm小圆孔（13.2）。优选的，上述的进料分布器（14）由十字排列的直径为3.0mm的大圆孔（13.1）和规则排列的1.5mm小圆孔（13.2）组成，十字排列的直径为3.0mm的大圆孔（13.1）的其余部分为规则排列的1.5mm小圆孔（13.2）。优选的，上述的每个液体提馏过滤盘（16）由多个引导条（17）、承液盘（18）、多个引流槽（19）组成两层结构，且每个引导条（17）的表面设有多个小孔，两个引导条（17）之间为引流槽（19），且引流槽（19）的两侧分别连接引导条（17），下层的引流槽（19）与上层的承液盘（18）相对应，下层的承液盘（18）与上层的引流槽（19）相对应。优选的，上层设有三个承液盘（18）和两个引流槽（19），下层设有两个承液盘（18）和一个引流槽（19），且下层的引流槽（19）与上层的承液盘（18）相对应，下层的承液盘（18）与上层的引流槽（19）相对应。优选的，上述的菱形反应促进单元采用陶瓷制成，其纵向截面的形状为菱形结构，且由多片锯齿形陶瓷片平行连接而成。本专利技术提到的一种碳酸丙烯酯粗品的连续精馏分离装置，其技术方案是：包括碳酸丙烯酯精馏塔（1）、精馏塔顶冷凝器（2）、精馏塔顶回流罐（3）、精馏塔回流泵（4）、A出料线冷凝器（5）、A出料线产品罐（6）、B出料线冷凝器（7）、B出料线产品罐（8）、精馏塔釜再沸器（9）、精馏塔釜循环出料泵（10）和真空缓冲罐（11），所述碳酸丙烯酯精馏塔（1）内腔由上到下设有回流分布器（13）、多组菱形反应促进单元（15）、进料分布器（14）和多组液体提馏过滤盘（16），碳酸丙烯酯精馏塔（1）的外侧分别连接精馏塔顶冷凝器（2）、A出料线冷凝器（5）、B出料线冷凝器（7）和精馏塔釜再沸器（9），在所述的精馏塔顶冷凝器（2）、A出料线冷凝器（5）、B出料线冷凝器（7）的外侧分别连通到真空缓冲罐（11）；所述的精馏塔顶冷凝器（2）连接精馏塔顶回流罐（3）的顶部，精馏塔顶回流本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳酸丙烯酯粗品的连续精馏分离方法，其特征是包括以下步骤：步骤1：产品纯度为98%的碳酸丙烯酯粗品进入碳酸丙烯酯精馏塔（1）的中部，碳酸丙烯酯精馏塔（1）内腔由上到下设有回流分布器（13）、多组菱形反应促进单元（15）、进料分布器（14）和多组液体提馏过滤盘（16），碳酸丙烯酯精馏塔（1）的外侧分别连接精馏塔顶冷凝器（2）、A出料线冷凝器（5）、B出料线冷凝器（7）和精馏塔釜再沸器（9）；步骤2：碳酸丙烯酯粗品在碳酸丙烯酯精馏塔（1）内的菱形反应促进单元（15）和液体提馏过滤盘（16）内经过充分的气液交换后，气相轻组分由塔顶管线进入塔顶冷凝器（2）冷凝后进入精馏塔顶回流罐（3），精馏塔顶回流罐（3）内的物料经精馏塔回流泵（4）后一部分返回碳酸丙烯酯精馏塔（1）作回流，一部分采出去前反应单元；碳酸丙烯酯精馏塔（1）内的重组分落入下部的塔釜，经精馏塔釜循环出料泵（10）后，一部分经精馏塔釜再沸器（9）加热重新返回碳酸丙烯酯精馏塔（1），一部分回收再利用；步骤3：碳酸丙烯酯精馏塔（1）内馏出的合格产品经两路产品馏出侧线出料，分别为A出料口经A出料线冷凝器（5）到A出料线产品罐（6）；B出料口经B出料线冷凝器（7）后到B出料线产品罐（8）。...

【技术特征摘要】
1.一种碳酸丙烯酯粗品的连续精馏分离方法，其特征是包括以下步骤：步骤1：产品纯度为98%的碳酸丙烯酯粗品进入碳酸丙烯酯精馏塔（1）的中部，碳酸丙烯酯精馏塔（1）内腔由上到下设有回流分布器（13）、多组菱形反应促进单元（15）、进料分布器（14）和多组液体提馏过滤盘（16），碳酸丙烯酯精馏塔（1）的外侧分别连接精馏塔顶冷凝器（2）、A出料线冷凝器（5）、B出料线冷凝器（7）和精馏塔釜再沸器（9）；步骤2：碳酸丙烯酯粗品在碳酸丙烯酯精馏塔（1）内的菱形反应促进单元（15）和液体提馏过滤盘（16）内经过充分的气液交换后，气相轻组分由塔顶管线进入塔顶冷凝器（2）冷凝后进入精馏塔顶回流罐（3），精馏塔顶回流罐（3）内的物料经精馏塔回流泵（4）后一部分返回碳酸丙烯酯精馏塔（1）作回流，一部分采出去前反应单元；碳酸丙烯酯精馏塔（1）内的重组分落入下部的塔釜，经精馏塔釜循环出料泵（10）后，一部分经精馏塔釜再沸器（9）加热重新返回碳酸丙烯酯精馏塔（1），一部分回收再利用；步骤3：碳酸丙烯酯精馏塔（1）内馏出的合格产品经两路产品馏出侧线出料，分别为A出料口经A出料线冷凝器（5）到A出料线产品罐（6）；B出料口经B出料线冷凝器（7）后到B出料线产品罐（8）。2.根据权利要求1所述的碳酸丙烯酯粗品的连续精馏分离方法，其特征是：所述的精馏塔釜再沸器（9）的底部通过精馏塔釜循环出料泵（10）连接到碳酸丙烯酯精馏塔（1）的底部，精馏塔釜再沸器（9）的顶部连接到碳酸丙烯酯精馏塔（1）的液体提馏过滤盘（16）的下侧；所述精馏塔釜再沸器（9）内设有导热油加热盘管，其中，一端连接导热油进口，另一端连接导热油出口，精馏塔釜循环出料泵（10）通过强制塔釜内物料循环来控制塔内加热量，精馏塔釜再沸器（9）的导热油进油温度为200-230℃，出油温度为180-200℃。3.根据权利要求1所述的碳酸丙烯酯粗品的连续精馏分离方法，其特征是：所述的精馏塔顶回流罐（3）、A出料线产品罐（6）、B出料线产品罐（8）的外端连接真空缓冲罐（11），通过真空缓冲罐（11）实现碳酸丙烯酯精馏塔（1）的负压条件，且塔釜绝对压力控制在2KPa以下，塔顶绝对压力控制在5KPa以下，塔釜温度控制在110-150℃，塔顶温度控制在110-145℃。4.根据权利要求1所述的碳酸丙烯酯粗品的连续精馏分离方法，其特征是：所述的菱形反应促进单元（15）采用与水平方向的倾角为30°的菱形反应促进单元，反应促进单元的高度为10mm，孔隙率为90%，所述的反应促进单元的高径比为1:8。5.根据权利要求1所述的碳酸丙烯酯粗品的连续精馏分离方法，其特征是：所述的回流分布器（13）由十字排列的直径为2.0mm的大圆...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁伟涛，郭建军，李新，胡涛，栗志，
申请(专利权)人：山东石大胜华化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37