本发明专利技术涉及一种硫酸乙烯酯合成装置和方法，包括顺次管路连接的反应单元、气液分离单元、中和单元、液液分离单元和收集单元。反应单元包括反应器和夹套；反应器设有底部进料口和顶部出料口夹套设有底部冷媒入口和顶部冷媒出口；气液分离单元设有进料口、气相出口和液相出口；中和单元设有进料口、中和剂入口和出料口；液液分离单元设有进料口和底部出料口；收集单元包括蒸发器、结晶器和干燥器；蒸发器设有进料口、底部出料口和出汽口；结晶器设有进料口、出料口和结晶出口；干燥器设有进料口、出汽口和产品出口。可实现连续操作，操作参数稳定，便于控制，产品质量稳定。原料成本低，产品纯度高，副产物较少，水分和酸分较低，适用于工业化生产。工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
一种硫酸乙烯酯合成装置和方法
[0001]本专利技术涉及一种硫酸乙烯酯合成装置和方法，属于有机化工合成领域。
技术介绍
[0002]硫酸乙烯酯作为锂离子电池电解液添加剂，其作用在于抑制电池初始容量的下降，增大初始放电容量，减少高温放置后的电池膨胀，提高电池的充放电性能及循环次数。此外，其还可用于有机合成的羟乙基化合物合成药物中间体、作为合成明胶硬化作用的某种杂环化合物、作为抗高血压药品以及新型双表面活性剂的原料等。
[0003]目前已有较多合成硫酸乙烯酯的专利文献，但现实际工业生产主要以氧化法为主：
[0004][0005]该方法的可操作路线比较多，主要是催化剂及氧化剂的选取不同，也均有各自的不足。另外，该方法为两步反应，则与其他相比，其工艺及操作需更为繁琐，增加了生产成本。
技术实现思路
[0006]本专利技术的目的在于提供一种合成硫酸乙烯酯装置和方法，该工艺以磺酰化合物和乙二醇为原料，通过原料预混合、反应塔反应、气液分离、中和釜、分水釜、蒸发器、结晶器和干燥机等设备和工艺，得到电池级产品硫酸乙烯酯。与氧化法相比，反应步骤简单，工艺路线较短，可降低相应生产成本。
[0007]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
[0008]根据本申请的一个方面，提供一种硫酸乙烯酯合成装置，所述合成装置包括：反应单元、气液分离单元、中和单元、液液分离单元和收集单元；
[0009]所述反应单元、气液分离单元、中和单元、液液分离单元和收集单元依次连通。
[0010]所述反应单元包括反应器和用于冷却反应器的制冷部件；
[0011]可选地，所述反应器为反应塔，所述反应塔设有底部进料口和顶部出料口；其中，顶部出料口和气液分离单元相连；
[0012]制冷部件设有冷媒入口和冷媒出口；其中，冷媒入口在反应塔的下部，冷媒出口在反应塔的上部；
[0013]所述气液分离单元为气液分离器；
[0014]所述气液分离器设有进料口、气相出口和液相出口；其中，气相出口连通至真空吸收装置，液相出口和中和单元相连。
[0015]所述中和单元为中和釜，所述中和釜设有进料口、中和剂入口和出料口；其中，出料口和液液分离单元相连；
[0016]所述液液分离单元为分水釜，所述分水釜设有进料口和底部出料口；所述底部出料口和收集单元相连；
[0017]所述收集单元包括蒸发器、结晶器和干燥器；
[0018]所述蒸发器设有进料口、底部出料口和出汽口；
[0019]所述结晶器设有进料口、出料口和结晶出口；
[0020]所述干燥器设有进料口、出汽口和产品出口；
[0021]所述蒸发器的底部出料口与结晶器的进料口管路连接；
[0022]所述结晶器的结晶出口与干燥器的进料口管路连接。
[0023]所述合成装置包括：反应塔、气液分离器、中和釜、分水釜、蒸发器、结晶器和干燥器；
[0024]所述反应塔、气液分离器、中和釜、分水釜、蒸发器、结晶器和干燥器依次连通。
[0025]所述合成装置还包括乙二醇进料管线、溶剂进料管线、磺酰化合物进料管线；
[0026]溶剂进料管线和磺酰化合物进料管线汇合至混合器，混合器和乙二醇进料管线分别和反应塔的底部相连。
[0027]根据本申请的另一个方面，提供一种硫酸乙烯酯合成方法，通过上述的装置制备。
[0028]包括以下步骤：将含有磺酰化合物的物料I和含有乙二醇的物料II通过反应单元反应，得混合物1；将所述混合物1通过气液分离单元，得液相a；所述液相a通过中和单元中和，得液相b，所述液相b通过液液分离单元分离出油相c，所述油相c通过收集单元处理，得到含有硫酸乙烯酯的产品。
[0029]所述磺酰化合物选自如下所示的化合物
[0030][0031]其中，R1和R2独立地选自卤素；
[0032]可选地，所述磺酰化合物选自磺酰氯和/或磺酰氟；
[0033]可选地，所述非质子有机溶剂选自氯代烷烃、碳酸酯、羧酸酯、丙酮、乙腈、二甲基亚砜、四氢呋喃、N,N
‑
二甲基甲酰胺、环丁砜中的至少一种；
[0034]可选地，所述氯代烷烃选自1,2
‑
二氯乙烷；
[0035]可选地，所述碳酸酯选自碳酸二甲酯；
[0036]可选地，所述羧酸酯选自乙酸乙酯；
[0037]可选地，所述物料I中所述磺酰化合物的含量为99.0wt％以上；
[0038]可选地，乙二醇与磺酰化合物的摩尔比为1:1～1.2；
[0039]可选地，乙二醇与非质子性有机溶剂的质量比为1:2～10；
[0040]可选地，乙二醇的进料流率为10～20kg/h。
[0041]将含有磺酰化合物的物料I和含有乙二醇的物料II通过反应塔反应，得混合物1；将所述混合物1通过气液分离器，得液相a；所述液相a通过中和釜中和，得液相b，所述液相b通过分水釜分离出油相c，所述油相c通过蒸发器、结晶器和干燥器处理，得到含有硫酸乙烯
酯的产品。
[0042]所述反应塔填装有为50mm的泰勒花环；
[0043]反应塔的内径为150～200mm，塔高10～15m，
[0044]所述反应塔的操作压力为0～50KPa；
[0045]所述反应塔的操作温度为
‑
10～40℃；
[0046]可选地，所述反应的操作温度为
‑
5～10℃；
[0047]所述气液分离器的工作压力为
‑
100～0KPa；
[0048]所述中和釜的工作温度为
‑
5～10℃；
[0049]所述中和釜的出料口流出的物料的pH值为6.0～9.0；
[0050]所述中和剂选自饱和碳酸氢钠水溶液、氢氧化钠溶液。
[0051]所述蒸发器的工作压力为
‑
100～
‑
5kPa；工作温度为10～80℃；
[0052]所述结晶器的工作压力为0～10kPa；工作温度为
‑
20～0℃；
[0053]所述干燥器的工作压力为
‑
100～
‑
80kPa；工作温度为10～80℃。
[0054]本专利技术的优点与效果是：
[0055]1、合成过程为连续操作，与间歇过程相比，操作参数稳定，便于工艺控制，产品质量稳定。
[0056]2、所用原料获取成本较低，产品纯度高，副产物较少，水分和酸分较低，适用于工业化生产。
附图说明
[0057]图1为本申请实施例1所述的装置示意图。
[0058]部件和附图标记列表：
[0059]100：混合器；
[0060]101：溶剂进料管线；
[0061]102：磺酰化合物进料管线；
[0062]103：混合器出料口；
[0063]200：反应塔(反应器)；本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种硫酸乙烯酯合成装置，其特征在于，所述合成装置包括：反应单元、气液分离单元、中和单元、液液分离单元和收集单元；所述反应单元、气液分离单元、中和单元、液液分离单元和收集单元依次连通。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述反应单元包括反应器和用于冷却反应器的制冷部件；优选地，所述反应器为反应塔，所述反应塔设有底部进料口和顶部出料口；其中，顶部出料口和气液分离单元相连；制冷部件设有冷媒入口和冷媒出口；其中，冷媒入口在反应塔的下部，冷媒出口在反应塔的上部；所述气液分离单元为气液分离器；所述气液分离器设有进料口、气相出口和液相出口；其中，气相出口连通至真空吸收装置，液相出口和中和单元相连。所述中和单元为中和釜，所述中和釜设有进料口、中和剂入口和出料口；其中，出料口和液液分离单元相连；所述液液分离单元为分水釜，所述分水釜设有进料口和底部出料口；所述底部出料口和收集单元相连；所述收集单元包括蒸发器、结晶器和干燥器；所述蒸发器设有进料口、底部出料口和出汽口；所述结晶器设有进料口、出料口和结晶出口；所述干燥器设有进料口、出汽口和产品出口；所述蒸发器的底部出料口与结晶器的进料口管路连接；所述结晶器的结晶出口与干燥器的进料口管路连接。3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述合成装置包括：反应塔、气液分离器、中和釜、分水釜、蒸发器、结晶器和干燥器；所述反应塔、气液分离器、中和釜、分水釜、蒸发器、结晶器和干燥器依次连通。4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述合成装置还包括乙二醇进料管线、溶剂进料管线、磺酰化合物进料管线；溶剂进料管线和磺酰化合物进料管线汇合至混合器，混合器和乙二醇进料管线分别和反应塔的底部相连。5.一种硫酸乙烯酯合成方法，其特征在于，通过权利要求1～4中任意一项所述的装置制备。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：将含有磺酰化合物的物料I和含有乙二醇的物料II通过反应单元反应，得混合物1；将所述混合物1通过气液分离单元，得液相a；所述液相a通过中和单元中和，得液相b，所述液相b通过液液分离单元分离出油相c，所述油相c通过收集单元处理，得到含有硫酸乙烯酯的产品。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：张政，宓星鹏，杨文兵，
申请(专利权)人：山东石大胜华化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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