一种女贞醛的制备方法技术

本发明专利技术提供一种女贞醛的制备方法，包括制备2，4，4，6‑四甲基‑1,3‑二氧六环、制备2‑甲基‑1,3‑戊二烯、合成女贞醛。本发明专利技术整个反应过程条件温和，几乎无副反应，且用时少、能耗低，三步反应女贞醛总体收率> 87%；第一步制备2，4，4，6‑四甲基‑1,3‑二氧六环，收率>98%；第二步制备2‑甲基‑1,3‑戊二烯，收率>96%；第三步合成女贞醛，收率>94%；以异丁烯，乙醛等廉价易得的小分子为原料，创新了制备2‑甲基‑1,3‑戊二烯的工艺路线，避免了传统工艺中成本高，收率低的缩合、脱水等步骤，比传统工艺降低成本40%左右。

Method for preparing glossy privet

The invention provides a preparation method for the preparation of ligustral, including 2, 4, 4, 6 1,3 four methyl two oxygen six ring, the preparation of 2 methyl 1,3 dicyclopentadiene, synthetic ligustral. The invention of the mild reaction conditions, almost no side effects, and with less time, low energy consumption, three step reaction ligustral overall yield of > 87%; the first step is to prepare 2, 4, 4, 6 1,3 four methyl two oxygen ring six, yield of > 98%; second step preparation 2 methyl 1,3 dicyclopentadiene, yield of > 96%; third step synthesis of ligustral, yield of > 94%; to isobutene, acetaldehyde and other small molecules is easy to get cheap raw materials, innovative technology route 2 1,3 methyl dicyclopentadiene preparation, to avoid the high cost of traditional process, condensation and dehydration. Low yield, reducing the cost of about 40% compared to the traditional process.

【技术实现步骤摘要】
一种女贞醛的制备方法
本专利技术属于有机合成
，具体涉及由小分子化合物乙醛、异丁烯、丙烯醛制备女贞醛的方法。
技术介绍
女贞醛（Ligustral），是2,4-二甲基-3-环已烯甲醛(Ⅰ)与3,5-二甲基-4-环已烯甲醛(Ⅱ)的混合物，一般比例为（Ⅰ）：（Ⅱ）=4：1，为无色或浅黄色液体，与花香、木香和草香气息能很好和谐，与格蓬、柑桔油同用非常好。它的清鲜，可用于香水、古龙水;作为增强剂，能调和柑桔、松木、药草及木香;也适用于花香、醛香型和近代新香型，能赋于天然感；香水、香波、香皂、洗涤剂香精中用之有新鲜香气；可结合二氢月桂烯醇、“香柠檬醛”、香茅晴等同用，可创新香型。可用于日化香精配方中，尤宜用于肥皂、合成洗涤剂、化妆品香精配方中。用作花香、青香、果香等香型的头香效果较佳，能增加香精的清新感和扩散力，且在大多数介质中稳定。目前全世界对女贞醛的需求量约为1000-2000吨/年。现有技术中制备女贞醛的方法是由2-甲基-1,3-戊二烯和丙烯醛经过Diels-Alder反应制得，而2-甲基-1,3-戊二烯由2-甲基-2,4-戊二醇脱水制得，2-甲基-2,4-戊二醇由丙酮双分子缩合得本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种女贞醛的制备方法，其特征在于：包括制备2，4，4，6‑四甲基‑1,3‑二氧六环、制备2‑甲基‑1,3‑戊二烯、合成女贞醛。

【技术特征摘要】
1.一种女贞醛的制备方法，其特征在于：包括制备2，4，4，6-四甲基-1,3-二氧六环、制备2-甲基-1,3-戊二烯、合成女贞醛。2.根据权利要求1所述的一种女贞醛的制备方法，其特征在于：所述合成女贞醛，将2-甲基-1,3-戊二烯与丙烯醛混合，在催化剂作用下，进行双烯加成反应，气相色谱监测当2-甲基-1,3-戊二烯的转化率大于98%时，反应结束。3.根据权利要求2所述的一种女贞醛的制备方法，其特征在于：所述合成女贞醛，反应温度为50~70℃；反应压力为0.15～0.45Mpa；反应时间为2.5-3.5h；丙烯醛与2-甲基-1,3-戊二烯的摩尔比为1.05~1.25。4.根据权利要求2所述的一种女贞醛的制备方法，其特征在于：所述催化剂为乙酸银、硝酸铋、乙酰丙酮钼、偏钒酸铵与环烷酸钴中的一种或几种的组合；所述催化剂与2-甲基-1,3-戊二烯和丙烯醛的质量之和的质量比为0.0002~0.01。5.根据权利要求1所述的一种女贞醛的制备方法，其特征在于：所述制备2，4，4，6-四甲基-1,3-二氧六环，异丁烯与乙醛溶解于溶剂中，在催化剂作用下发生反应，气相色谱检测当乙醛转化率大于98-98.5%时，反应结束。6.根据权利要求5所述的一种女贞醛的制备方法，其特征在于：所述催化剂为三氟乙酸，三氟甲烷磺酸，四氯化锡，三氯化铁，氯化锌，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王军，马啸，赵文乐，鲁光银，马慧娟，马书召，李文涛，周剑平，
申请(专利权)人：山东新和成药业有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37