通过熔融结晶精细提纯异佛尔酮腈制造技术

本发明专利技术涉及通过熔融结晶精细提纯异佛尔酮腈(IPN)。目的是改进含异佛尔酮腈的产物混合物的后处理。本发明专利技术涉及用于从异佛尔酮和氢氰酸在催化剂存在下的异佛尔酮腈制备中提纯异佛尔酮腈的方法，其特征在于：异佛尔酮腈中的杂质的分离通过熔融结晶进行。通过接在蒸馏后的熔融结晶可提高异佛尔酮腈的纯度并可由此除去干扰性的杂质。

Through the fine crystallization purification of Isophorone nitrile

The present invention relates to fine purification of Isophorone nitrile (IPN) by melt crystallization. The goal is to improve the product mixture containing isophorone nitrile by postprocessing. The invention relates to a method for purification of Isophorone nitrile synthesis of Isophorone nitrile in the presence of catalyst from isophorone and hydrocyanic acid, which is characterized in that: the separation of impurities in the isophorone nitrile by melt crystallization. Through in the melt crystallization distillation can improve the purity of Isophorone nitrile and thus removing the interference of impurities.

【技术实现步骤摘要】
通过熔融结晶精细提纯异佛尔酮腈
本专利技术涉及通过熔融结晶精细提纯异佛尔酮腈(IPN)。
技术介绍
氢氰酸(HCN)与α,β不饱和环(或非环)酮的碱催化反应是已知的反应(HydrocyanationofConjugatedCarbonylCompounds,第3章,WataruNagata和MitsuruYoshioka,Wiley2005)。EP2721002公开了许多用于制备异佛尔酮腈的方法，参见其中引用的文献。异佛尔酮腈(IPN)通过异佛尔酮(IP)与氢氰酸借助催化剂的反应形成。优选使用均相碱催化剂，为此使用碱金属醇盐，特别是甲醇钠作为催化剂。异佛尔酮腈通过氰化氢(HCN)与异佛尔酮(IP)在甲醇钠作为催化剂存在下的反应来制备，如EP2649043中所描述。在此反应中形成的产物混合物不仅包含产物异佛尔酮腈而且包含未转化的反应物氰化氢和异佛尔酮以及催化剂、甲醇和残余物。此产物混合物在多阶段法中通过蒸馏进行提纯，由此在最后的阶段中以纯的形式获得所述异佛尔酮腈。这样可以实现至少99.8重量%的纯度。此提纯的异佛尔酮腈在进一步的反应中转化为异佛尔酮二胺。然而，依然包含于提纯的异佛尔酮腈本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于从异佛尔酮和氢氰酸在催化剂存在下的异佛尔酮腈制备中提纯异佛尔酮腈的方法，其特征在于：异佛尔酮腈中的杂质的分离通过熔融结晶进行。

【技术特征摘要】
2015.11.30 EP 15196938.31.用于从异佛尔酮和氢氰酸在催化剂存在下的异佛尔酮腈制备中提纯异佛尔酮腈的方法，其特征在于：异佛尔酮腈中的杂质的分离通过熔融结晶进行。2.根据权利要求1所述的提纯异佛尔酮腈的方法，其中熔融结晶通过悬浮结晶或通过层结晶进行。3.根据权利要求1所述的提纯异佛尔酮腈的方法，其中熔融结晶作为层结晶以静态操作或动态操作或以两种工艺步骤的组合进行。4.根据权利要求1所述的提纯异佛尔酮腈的方法，其中熔融结晶在一个阶段或多个阶段中进行。5.根据权利要求1所述的提纯异佛尔酮腈的方法，其中熔融结晶在多个阶段中进行，且其中将排出的母液和发汗级分以及结晶物收集到不同的缓冲容器中。6.根据权利要求1所述的提纯异佛尔酮腈的方法，其中动态熔融结晶在至少一个降膜结晶器中进行。7.根据权利要求1所述的提纯异佛尔酮腈的方法，其中静态熔融结晶在至少一个降膜结晶器中或在至少一个板式结晶器中进行。8.根据权利要求1所述的通过熔融结晶提纯异佛尔酮腈的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：JJ尼茨，S科尔施特鲁克，R延森，A米勒，J卡森斯，A亨格斯特曼，
申请(专利权)人：赢创德固赛有限公司，
类型：发明
国别省市：德国,DE