利用工业级乙腈制备色谱级乙腈的方法技术

本发明专利技术提供一种利用工业级乙腈制备色谱级乙腈的方法，工业级乙腈先通过装有活性炭颗粒的层析柱除杂，然后向流出液中加入无机盐，加热回流除水，最后进行精馏，得到色谱级乙腈。本发明专利技术以最短的工艺流程实现从工业级乙腈制备出合格的色谱级乙腈。本发明专利技术利用颗粒活性炭可以广泛地吸附乙腈中有机杂质的特点，简化了除杂流程。同时利用常温下流经颗粒活性炭层析柱的方法进行除杂，既节省了能源又实现了常温操作，克服了吸附的杂质在高温下易于解离的缺点。另外，本发明专利技术使用无机盐作为除水剂，不仅可以除去乙腈原料中的水分，还可以对残留的痕量有机杂质起到净化吸附的作用，兼具部分除去有机杂质的功能，可以强化除杂效果，更易制备出高纯度乙腈。

Process for preparing chromatographic grade acetonitrile by industrial grade acetonitrile

The present invention provides a method for preparation of chromatographic grade acetonitrile from industrial acetonitrile, industrial grade acetonitrile by column chromatography with activated carbon particles and impurity, then adding inorganic salt to the outflow of liquid, heating reflux in addition to water, and finally get distillation, chromatographic grade acetonitrile. The invention realizes the qualified chromatographic grade acetonitrile from the industrial grade acetonitrile with the shortest technological process. The invention uses granular activated carbon to extensively adsorb the organic impurities in acetonitrile, and simplifies the impurity removal process. At the same time, the method of removing impurities through the granular activated carbon chromatographic column under normal temperature saves energy and realizes the normal temperature operation, and overcomes the shortcoming that the adsorbed impurities are easy to dissociate at high temperature. In addition, the invention uses inorganic salt as dehydrating agent can not only remove acetonitrile raw materials in the water, can also purify the adsorption of trace organic impurities residues, both partial removal of organic impurities, can strengthen the effect of impurity removal, easy to prepare high purity acetonitrile.

【技术实现步骤摘要】
利用工业级乙腈制备色谱级乙腈的方法
本专利技术涉及化工领域，具体地说，涉及一种利用工业级乙腈制备色谱级乙腈的方法。
技术介绍
工业乙腈中主要含有乙酸、丙酮、乙酰胺、不饱和腈、芳香烃和水等微量杂质，这些杂质的存在使得工业级乙腈的紫外吸收增强，透光率不合格。目前，工业上常用碱解、吸附法除杂再经过精馏制备色谱级乙腈。CN105439903A公开了利用氧化石墨稀吸附除杂再经过精馏的方法制备色谱级乙腈。该方法中所用吸附剂氧化石墨烯为选择性吸附剂，对部分有机杂的吸附效果差，并且吸附过程在回流状态下进行，吸附过程为高温过程，氧化石墨烯吸附的杂质容易解离，影响了除杂效果。CN101570497B公开了利用固体强碱低温除去不饱和腈，再利用沸石和吸附树脂进行吸附除杂，最后经分子筛除水后精馏得到色谱级乙腈。此工艺过程复杂，有进一步优化的空间。CN1328994B公开了工业生产高纯乙腈的方法，该工艺主要利用脱氢氰酸塔进行精馏，此方法工艺参数难控制，工业化生产还有待优化。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有工艺流程长，操作复杂以及除杂效果差的缺点，提供一种操作简便，过程可控，除杂效果好的，利用工业级乙腈制备色谱本文档来自技高网...

【技术保护点】
利用工业级乙腈制备色谱级乙腈的方法，其特征在于，工业级乙腈先通过装有活性炭颗粒的层析柱除杂，然后向流出液中加入无机盐，加热回流除水，最后进行精馏，得到色谱级乙腈。

【技术特征摘要】
1.利用工业级乙腈制备色谱级乙腈的方法，其特征在于，工业级乙腈先通过装有活性炭颗粒的层析柱除杂，然后向流出液中加入无机盐，加热回流除水，最后进行精馏，得到色谱级乙腈。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，层析柱中活性炭颗粒的重量为工业级乙腈重量的0.3-0.5倍，柱高与柱直径比为20-30:1，流速为20-25ml/min；活性炭粒度为12-30目。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述无机盐包括无水碳酸钠和/或无水硫酸钠。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，无机盐的重量为工业级乙腈重量的3-5％。...

【专利技术属性】
技术研发人员：韦亚锋，张瑾，陈昀，夏东，
申请(专利权)人：蚌埠丰原医药科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34