一种2-甲基-3-丁烯腈异构化生产3-戊烯腈过程中副产物2-甲基-2-丁烯腈的分离系统技术方案

一种2‑甲基‑3‑丁烯腈异构化生产3‑戊烯腈过程中副产物2‑甲基‑2‑丁烯腈的分离系统，本实用新型专利技术提出2‑甲基‑3‑丁烯腈异构化生成3‑戊烯腈过程中会副产2‑甲基‑2‑丁烯腈，且2‑甲基‑2‑丁烯腈会不断在系统中积累，抑制异构化反应的进行，通过本实用新型专利技术所述萃取剂增加2‑甲基‑2‑丁烯腈和2‑甲基‑3‑丁烯腈的相对挥发度，在同一个带有隔板的精馏塔中完成2‑甲基‑2‑丁烯腈和2‑甲基‑3‑丁烯腈的分离及萃取剂的循环利用，大大降低了设备成本和操作难度，并可以获得高纯度的2‑甲基‑2‑丁烯腈和2‑甲基‑3‑丁烯腈产品。

【技术实现步骤摘要】

本技术属于化工分离
，尤其涉及一种2-甲基-3-丁烯腈异构化生产3-戊烯腈过程中副产物2-甲基-2-丁烯腈的分离系统。
技术介绍
3-戊烯腈(3PN)是制备己二腈的中间体，可以继续氢氰化为己二腈，而己二腈是尼龙66中间体,属于重要的化工产品。2-甲基-3-丁烯腈(2M3BN)异构化生产3-戊烯腈(3PN)过程中会副产2-甲基-2-丁烯腈(2M2BN)，且2-甲基-2-丁烯腈会不断在反应系统中积累，造成反应转化率和选择性降低，因此需要将2-甲基-2-丁烯腈从反应系统中连续分离采出。然而，2-甲基-2-丁烯腈和2-甲基-3-丁烯腈的常压沸点差太小，不到5℃，用普通精馏方法需要高塔径和大回流比，造成操作费用和运行费用较高。专利CN201410052580.9一种烯腈混合液直接异构化合成3-戊烯腈的方法提出在2-甲基-3-丁烯腈和3-戊烯腈中加入零价镍催化剂，含磷配体和路易斯酸，2-甲基-3-丁烯腈可以异构化为3-戊烯腈，2-甲基-3-丁烯腈的转化率大于95％，3-戊烯腈的选择性大于95％，专利中没有提出异构化反应会产生2-甲基-2-丁烯腈副产物。专利CN201410052751.8一种烯腈混合液直接异构化合成2-甲基-2-丁烯腈的方法提出在2-甲基-3-丁烯腈和3-戊烯腈中加入含钙无机碱，可发生异构化反应生成2-甲基-2-丁烯腈，该专利仅表明无机碱可使2-甲基-3-丁烯腈异构化生成3-戊烯腈反应朝副反应2-甲基-2-丁烯腈方向发生，并未提及2-甲基-3-丁烯腈与2-甲基-2-丁烯腈的分离方法。
技术实现思路
本技术提出了使用萃取剂，增加2-甲基-2-丁烯腈和2-甲基-3-丁烯腈的沸点差，再利用特定结构的精馏塔进行连续精馏，从而实现2-甲基-2-丁烯腈和2-甲基-3-丁烯腈的分离，采用的具体技术方案如下：一种2-甲基-3-丁烯腈异构化生产3-戊烯腈过程中副产物2-甲基-2-丁烯腈的分离方法，包括如下步骤：步骤1：精馏塔内设置隔板，将塔体内侧上部分为左右两个区域，塔体下部为未分隔的公共区域，2-甲基-2-丁烯腈和2-甲基-3-丁烯腈混合物料从精馏塔左侧区域中下部进料，萃取剂从精馏塔左侧区域顶部进料；步骤2：精馏塔左侧区域顶部获得2-甲基-2-丁烯腈，2-甲基-3-丁烯腈随萃取剂进入塔釜公共区域；步骤3：在公共区域进行循环加热，进入精馏塔的右侧区域，将2-甲基-3-丁烯腈与萃取剂分离，精馏塔右侧区域顶部获得2-甲基-3-丁烯腈，萃取剂回到塔釜公共区域进行循环利用。精馏塔塔顶压力为10-50kPaA，塔底温度为100-120℃，精馏塔直径300mm，塔高不低于6000mm，精馏塔内设置隔板后的公共区域所占高度不超过精馏塔塔高的20％。所述萃取剂为磷酸三甲酯或二甲基亚砜中的一种。萃取剂对两种组分的溶解度差别较大，对2-甲基-3-丁烯腈的溶解性远大于2-甲基-2-丁烯腈的溶解性，而且萃取剂比2-甲基-2-丁烯腈和2-甲基-3-丁烯腈的挥发性差，通过萃取精馏方法可以将2-甲基-2-丁烯腈从异构化反应系统中分离出来。所述2-甲基-2-丁烯腈和2-甲基-3-丁烯腈混合物中，2-甲基-2-丁烯腈和2-甲基-3-丁烯腈按照质量比1:1配比。一种2-甲基-3-丁烯腈异构化生产3-戊烯腈过程中副产物2-甲基-2-丁烯腈的分离系统,包括塔底再沸器、塔顶2-甲基-3-丁烯腈冷却器、塔顶2-甲基-2-丁烯腈冷却器、精馏塔、进料罐、进料泵,进料罐通过进料泵与精馏塔连接，精馏塔底部设置塔底再沸器，精馏塔内设置隔板，将塔体内侧上部分为左右两个区域，塔体下部为未分隔的公共区域，左侧区域塔顶设置塔顶2-甲基-2-丁烯腈冷却器，右侧区域塔顶设置塔顶2-甲基-3-丁烯腈冷却器，精馏塔左侧区域顶部设置萃取剂进料口。所述精馏塔内设置隔板后的公共区域所占高度不超过精馏塔塔高的20％。精馏塔直径300mm，塔高不低于6000mm。进料罐通过进料泵与精馏塔左侧区域中下部连接。本技术中2-甲基-3-丁烯腈表示的是2-甲基-3-丁烯腈，3-戊烯腈表示的是3-戊烯腈，2-甲基-2-丁烯腈表示的是2-甲基-2-丁烯腈。本技术采用中间设置隔板的精馏塔，隔板将塔中区域分成左侧区域，右侧区域以及底部公共区域。左侧区域实现2-甲基-2-丁烯腈的萃取精馏，右侧区域实现2-甲基-3-丁烯腈的精馏，底部公共区域为提馏区域，完成萃取剂的回收。2-甲基-2-丁烯腈和2-甲基-3-丁烯腈从塔中左侧中部进入，萃取剂从左侧塔顶部加入，由于萃取剂对2-甲基-3-丁烯腈的溶解性远大于2-甲基-2-丁烯腈，左侧顶部可获得纯的2-甲基-2-丁烯腈，2-甲基-3-丁烯腈随萃取剂进入塔釜公共区域，在公共区域被循环加热，进入塔的右侧区域，实现2-甲基-3-丁烯腈同磷酸三甲酯的分离。本技术的有益效果是：本技术提出2-甲基-3-丁烯腈异构化生成3-戊烯腈过程中会副产2-甲基-2-丁烯腈，且2-甲基-2-丁烯腈会不断在系统中积累，抑制异构化反应的进行，通过本技术所述萃取剂增加2-甲基-2-丁烯腈和2-甲基-3-丁烯腈的相对挥发度，在同一个带有隔板的精馏塔中完成2-甲基-2-丁烯腈和2-甲基-3-丁烯腈的分离及萃取剂的循环利用，大大降低了设备成本和操作难度，并可以获得高纯度的2-甲基-2-丁烯腈和2-甲基-3-丁烯腈产品。附图说明图1为2-甲基-3-丁烯腈异构化生产3-戊烯腈过程中产生副产物2-甲基-2-丁烯腈积累示意图图2为本技术所述2-甲基-3-丁烯腈异构化生产3-戊烯腈过程中副产物2-甲基-2-丁烯腈分离系统结构图图例说明：1、塔底再沸器，2、塔顶2-甲基-3-丁烯腈冷却器，3、塔顶2-甲基-2-丁烯腈冷却器，4、精馏塔，5、进料罐，6、进料泵，7、隔板，8、左侧区域，9、右侧区域，10、公共区域，11、萃取剂进料口A、2-甲基-3-丁烯腈，B、2-甲基-2-丁烯腈，C、3-戊烯腈，D、催化剂，E、萃取剂，F、左侧区域顶部产品，G、右侧区域顶部产品具体实施方式为了使本技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面对本技术的具体实施方式作进一步说明，但不限定本技术的保护范围，需要说明的是，在不冲突的情况下，本技术创造中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。如图1所示，在直径600mm,高度800mm的碳钢反应器中连续加入2-甲基-3-丁烯腈A和催化剂D，催化剂D进料量1kg/h，2-甲基-3-丁烯腈A进料量100kg/h,开启搅拌，反应停留时间约2h。在出口分析取样，发现产物中有未反应的2-甲基-3-丁烯腈，副产物2-甲基-2-丁烯腈B和反应产物3-戊烯腈C，2-甲基-2-丁烯腈B含量约5w.t％，未反应的2-甲基-3-丁烯腈含量约30w.t％,3-戊烯腈C含量65w.t％，由此可以说明反应中有2-甲基-2-丁烯腈B的生成。另进行如图1所示的反应，在直径600mm,高度800mm的碳钢反应器中加入2-甲基-3-丁烯腈A，控制2-甲基-3-丁烯腈A加入量200kg，同时加入催化剂D，控制催化剂D加入量2kg,开启搅拌，测量不同反应时间下，2-甲基-2-丁烯腈含量，2-甲基-3-丁烯腈含量，3-戊烯腈含量，测量数据如表1所示。表1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑甲基‑3‑丁烯腈异构化生产3‑戊烯腈过程中副产物2‑甲基‑2‑丁烯腈的分离系统，其特征在于，精馏塔内设置隔板，将塔体内侧上部分为左右两个区域，塔体下部为未分隔的公共区域，左侧区域塔顶设置塔顶2‑甲基‑2‑丁烯腈冷却器，右侧区域塔顶设置塔顶2‑甲基‑3‑丁烯腈冷却器，精馏塔左侧区域顶部设置萃取剂进料口。

【技术特征摘要】
1.一种2-甲基-3-丁烯腈异构化生产3-戊烯腈过程中副产物2-甲基-2-丁烯腈的分离系统，其特征在于，精馏塔内设置隔板，将塔体内侧上部分为左右两个区域，塔体下部为未分隔的公共区域，左侧区域塔顶设置塔顶2-甲基-2-丁烯腈冷却器，右侧区域塔顶设置塔顶2-甲基-3-丁烯腈冷却器，精馏塔左侧区域顶部设置萃取剂进料口。2.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：兰杰，王聪，赵敏伟，李荣，梁军湘，杨克俭，闫伟，刘晶，赵丽丽，赵斌，郭启迪，屈阁，许景洋，谢蕊，张红柳，霍瑜姝，
申请(专利权)人：中国天辰工程有限公司，天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司，
类型：新型
国别省市：天津;12