一种利用苄基过氧化物定向分解制备苯甲醇的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用苄基过氧化物定向分解制备苯甲醇的方法。在催化剂、pH值调节剂的协同作用下，将甲苯液相空气氧化生成的苄基过氧化物定向分解为苯甲醇，得到苯甲醇含量≥50%以上的分解液。本发明专利技术中苄基过氧化物的转化率为100%，打通了从苄基过氧化物转化至苯甲醇的关键环节，实现了甲苯空气氧化法高效生产苯甲醇的目的。本发明专利技术全过程无氯介入，是一种环境友好型绿色生产工艺。

Process for preparing benzyl alcohol by directed decomposition of benzyl peroxide

The invention discloses a method for preparing benzyl alcohol by directed decomposition of benzyl peroxide. In the catalyst, pH value regulator synergy, the toluene liquid phase air oxidation of benzyl peroxide directional decomposition of benzene methanol, benzene methanol content is more than 50% above the decomposition of liquid. The conversion rate of benzyl peroxide is 100% in the invention, and the key part of the conversion from benzyl peroxide to benzyl alcohol is achieved, and the purpose of high-efficiency production of benzyl alcohol by toluene air oxidation is realized. The whole process without chlorine interference is an environment-friendly environment-friendly production process.

【技术实现步骤摘要】
一种利用苄基过氧化物定向分解制备苯甲醇的方法
本专利技术涉及一种制备有机化合物的方法，特别是一种采用苄基过氧化物定向分解制备苯甲醇的方法，属于有机化工生产

技术介绍
苯甲醇是一种重要的化工有机中间体，广泛应用于纺织助剂、感光材料、医药、香料和染料工业。2015年苯甲醇全球总产能约33.12万吨，中国是全球最大的苯甲醇生产国，占全球总产能的39.61%。目前国内外生产苯甲醇的核心方法为氯化苄水解法，由于该方法不可避免导致产品含氯，与下游的医药、香料及化妆品行业的绿色不含氯要求存在矛盾。随着相关行业标准和要求的提高，无氯的苯甲醇生产技术和工艺及产品成为潜在的发展方向。因此研究和开发绿色无氯苯甲醇生产方法有利于提高行业的竞争力。甲苯液相空气氧化法制备苯甲醇具有工艺流程短、生产成本低、苯甲醇产品无氯，产品品质高等特点。甲苯液相空气氧化法制备苯甲醇，是以甲苯为原料，在催化剂、引发剂和助剂存在下与空气中的氧气进行甲苯液相氧化反应制得苄基过氧化物，苄基过氧化物再进行分解生成苯甲醇，其中苄基过氧化物定向高效分解是制备苯甲醇的关键环节，因此在苯甲醇生产过程中寻求一种苄基过氧化物的定向分解工艺是至关重要。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用苄基过氧化物定向分解制备苯甲醇的方法，以生产无氯苯甲醇，提高苯甲醇的产品品质。本专利技术的目的是通过以下方式实现的。一种利用苄基过氧化物定向分解制备苯甲醇的方法，包括以下步骤：(1)一级分解反应将催化剂、甲苯液相空气氧化反应生成的苄基过氧化物溶液连续不断地送入到一级分解反应器中，加入pH值调节剂，调节反应液pH值≥7，同时控制温度20～160℃，压力0～2.0MPa(G)，反应液停留时间20～40min，在催化剂的作用下，反应液中的苄基过氧化物定向分解为苯甲醇，苄基过氧化物在一级分解反应器中的的转化率85%～95%(wt)，同时在一级分解反应器内由于压力较高的苄基过氧化物溶液含有微量不凝气及加入pH值调节剂后部分酸性物质被中和及分解反应有微量气体产生，这些气体从分解反应器顶部通过压力自动控制器控制排出并进行回收处理；所用催化剂是三苯基磷、铬酸叔丁酯、1-羟基乙叉-1，1-二膦酸(二)辛酯中的一种或几种的复配物；所用pH值调节剂是氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钾、碳酸钠中的一种或几种的复配物；所加入的苄基过氧化物溶液的质量浓度≤50%，优选≤30%；分解反应过程中，催化剂的质量浓度≤20%，优选≤10%；(2)二级分解反应当一级分解反应器中液面到达指定高度后，会自动溢流至二级分解反应器中，为了保证一级分解反应器中液面的高度，从一级分解反应器底部连续不断的用输送泵抽出分解液至二级分解反应器内，在二级分解反应器内，剩余5%～15%(wt)的苄基过氧化物向苯甲醇方向继续进行定向分解反应得到最终不含苄基过氧化物的分解液从二级分解反应器侧上部溢流排出至水洗塔；一级分解反应和二级分解反应总停留时间控制在30～180min，苄基过氧化物分解率达100%，分解液中苯甲醇含量≥50%以上；在二级分解反应器顶部有少量不凝气通过压力自动控制器控制排出并进行回收处理；二级分解反应器内的压力和温度与一级分解反应器内相同，二级分解反应器内部的压力是通过其顶部压力控制器来控制的；分解反应温度优选30～120℃,压力优选0～1.2MPa(G)；反应总停留时间优选40～90min；(3)水洗脱盐在二级分解反应器自身的压力下，从二级分解反应器侧上部溢流排出的含苯甲醇≥50%（wt）的最终分解液送入水洗塔顶部与从水洗塔底部送入的去离子水在水洗塔内逆流接触，水相为连续相，油相为分散相，塔顶部控制界位将不含盐的油相采出后送入后续精馏分离装置获得产品苯甲醇，塔底部含盐水相控制流量排出并进行回收处理。本专利技术取得如下有益效果：(1)本专利技术采用分解催化剂和pH值调节剂的协同效应，定向的将苄基过氧化物分解为苯甲醇，苄基过氧化物的分解率达100%，分解液中苯甲醇含量在50%以上；(2)本专利技术实现了从苄基过氧化物至苯甲醇的转化，打通了甲苯液相空气氧化生产苯甲醇的关键环节，是一条无氯介入的绿色环保工艺。附图说明图1给出的是本专利技术的工艺流程示意图。图中标号含义如下：1、一级分解反应器2、二级分解反应器3、水洗塔4、输送泵A、分解催化剂B、pH值调节剂C、苄基过氧化物溶液D、含盐水相E、去离子水F、不含盐油相G、不凝气H、气体。具体实施方式以下实施例用于说明本专利技术。需要强调，这些实施例只是对本专利技术作进一步说明，而不应解释为对本专利技术范围的限制。实施例1一种利用苄基过氧化物定向分解制备苯甲醇的方法，包括以下步骤：(1)一级分解反应将催化剂三苯基磷、甲苯液相空气氧化反应生成的浓度为23%(wt)的苄基过氧化物溶液连续不断地送入到一级分解反应器1中，在分解反应过程中，加入pH值调节剂氢氧化钠调节反应液pH值为7.5，同时控制温度为90℃，压力为1.3MPa(G)，反应液停留时间30min，在催化剂的作用下，反应液中的苄基过氧化物定向分解为苯甲醇，苄基过氧化物在一级分解反应器中的的转化率88%(wt),同时在一级分解反应器内,由于压力较高的苄基过氧化物溶液含有微量不凝气，及加入pH值调节剂后部分酸性物质被中和，及分解反应有微量气体产生，这些气体从一级分解反应器顶部,通过压力自动控制器控制排出并进行回收处理；(2)二级分解反应当一级分解反应器中液面到达指定高度后，会自动溢流至二级分解反应器2中，为了保证一级分解反应器中液面的高度，从一级分解反应器1底部连续不断的用输送泵4抽出分解液至二级分解反应器2内，在二级分解反应器内，剩余12%(wt)的苄基过氧化物向苯甲醇方向继续进行定向分解反应得到最终不含苄基过氧化物的分解液，从二级分解反应2侧上部溢流排出至水洗塔3；一级分解反应和二级分解反应总停留时间控制在100min，苄基过氧化物分解率达100%，分解液中苯甲醇含量为58%，在二级分解反应器2顶部也会有少量不凝气通过压力自动控制器控制排出并进行回收处理；二级分解反应器内的压力和温度与一级分解反应器内相同，二级分解反应器内部的压力是通过其顶部压力控制器来控制的；分解反应过程中，催化剂的浓度为8%（wt）；(3)水洗脱盐在二级分解反应器自身的压力下，从二级分解反应器侧上部溢流排出的含苯甲醇58%（wt）的最终分解液送入水洗塔3顶部与从水洗塔底部送入的去离子水在水洗塔内逆流接触，水相为连续相，油相为分散相，塔顶部控制界位将不含盐的油相采出后送入后续精馏分离装置获得产品苯甲醇，塔底部含盐水相控制流量排出并进行回收处理。实施例2一种利用苄基过氧化物定向分解制备苯甲醇的方法，包括以下步骤：(1)一级分解反应将催化剂铬酸叔丁酯、甲苯氧化反应生成的浓度为25%(wt)的苄基过氧化物溶液连续不断地送入到一级分解反应器1中，在分解反应过程中，加入pH值调节剂碳酸钾调节反应液pH值为8，同时控制温度为100℃，压力为1.5MPa(G)，反应液停留时间35min，在催化剂的作用下，反应液中的苄基过氧化物定向分解为苯甲醇，苄基过氧化物在一级分解反应器中的的转化率90%(wt),同时在一级分解反应器内由于压力较高的苄基过氧化物溶液含有微量不凝气，及加入pH值调节剂后部分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用苄基过氧化物定向分解制备苯甲醇的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)一级分解反应将催化剂、甲苯液相空气氧化反应生成的苄基过氧化物溶液连续不断地送入到一级分解反应器中，加入pH值调节剂，调节反应液pH值≥7，同时控制温度20～160℃，压力0～2.0MPa，反应液停留时间20～40min，在催化剂的作用下，反应液中的苄基过氧化物定向分解为苯甲醇，在一级分解反应器内由于压力较高的苄基过氧化物溶液含有微量不凝气，及加入pH值调节剂后部分酸性物质被中和及分解反应有微量气体产生，这些气体从分解反应器顶部通过压力自动控制器控制排出并进行回收处理；所用催化剂是三苯基磷、铬酸叔丁酯、1‑羟基乙叉‑1，1‑二膦酸(二)辛酯中的一种或几种的复配物；所加入的苄基过氧化物溶液的浓度≤50%；分解反应过程中，催化剂的浓度≤20%； (2)二级分解反应当一级分解反应器中液面到达指定高度后，会自动溢流至二级分解反应器中，为了保证一级分解反应器中液面的高度，从一级分解反应器底部连续不断的用输送泵抽出分解液至二级分解反应器内，在二级分解反应器内，剩余的苄基过氧化物向苯甲醇方向继续进行定向分解反应得到最终不含苄基过氧化物的分解液，从二级分解反应器侧上部溢流排出至水洗塔；一级分解反应和二级分解反应总停留时间控制在30～180min，在二级分解反应器顶部有少量不凝气通过压力自动控制器控制排出并进行回收处理；二级分解反应器内的压力和温度与一级分解反应器内相同； (3)水洗脱盐在二级分解反应器自身的压力下，从二级分解反应器侧上部溢流排出的含苯甲醇的最终分解液送入水洗塔顶部，与从水洗塔底部送入的去离子水在水洗塔内逆流接触，水相为连续相，油相为分散相，塔顶部控制界位将不含盐的油相采出后送入后续精馏分离装置获得产品苯甲醇，塔底部含盐水相控制流量排出并进行回收处理。...

【技术特征摘要】
1.一种利用苄基过氧化物定向分解制备苯甲醇的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)一级分解反应将催化剂、甲苯液相空气氧化反应生成的苄基过氧化物溶液连续不断地送入到一级分解反应器中，加入pH值调节剂，调节反应液pH值≥7，同时控制温度20～160℃，压力0～2.0MPa，反应液停留时间20～40min，在催化剂的作用下，反应液中的苄基过氧化物定向分解为苯甲醇，在一级分解反应器内由于压力较高的苄基过氧化物溶液含有微量不凝气，及加入pH值调节剂后部分酸性物质被中和及分解反应有微量气体产生，这些气体从分解反应器顶部通过压力自动控制器控制排出并进行回收处理；所用催化剂是三苯基磷、铬酸叔丁酯、1-羟基乙叉-1，1-二膦酸(二)辛酯中的一种或几种的复配物；所加入的苄基过氧化物溶液的浓度≤50%；分解反应过程中，催化剂的浓度≤20%；(2)二级分解反应当一级分解反应器中液面到达指定高度后，会自动溢流至二级分解反应器中，为了保证一级分解反应器中液面的高度，从一级分解反应器底部连续不断的用输送泵抽出分解液至二级分解反应器内，在二级分解反应器内，剩余的苄基过氧化物向苯甲醇方向继续进行定向分解反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：宛捍东，潘中华，
申请(专利权)人：湖北科林博伦新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42