一种复合促进剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种复合促进剂及其制备方法，所述复合促进剂由包含以下重量组份混合制备而成：苯甲醇碱蒸副产物35

【技术实现步骤摘要】
一种复合促进剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于甲苯氧化生产苯甲醇工艺中副产物再利用领域，具体涉及一种复合促进剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]在甲苯液相空气氧化法制苯甲醇工艺过程中，高温高压条件下发生很多副反应，从而在苯甲醇精馏提纯工序中会得到很多副产物。这些副产物主要作为低附加值的燃料使用或进行填埋处理，有的甚至需要委托固废处理厂进行无毒化处理，给企业造成了很大的环保压力和经济损失。因此，如何将甲苯氧化生产苯甲醇工艺中产生的精馏副产物转化为高附加值产品是亟待研究的课题。

技术实现思路

[0003]鉴于此，本专利技术提供了一种复合促进剂及其制备方法，利用苯甲醇碱蒸副产物转化为高附加值的促进剂产品
[0004]为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0005]一种复合促进剂，包括以下重量组份混合制备而成：苯甲醇碱蒸副产物35
‑
45份、醇胺35
‑
45份、多元胺10
‑
30份；
[0006]所述苯甲醇碱蒸副产物为甲苯氧化生产苯甲醇工艺碱蒸过程中产生的蒸馏残液经酸液调节pH至中性后分相再经脱水处理得到的油相。
[0007]进一步地，所述苯甲醇碱蒸副产物包含以下重量分数组份：邻甲酚50％
‑
65％、对甲酚25％
‑
35％、间甲酚2％
‑
10％、2
‑
甲基联苯2％
‑
5％和苯甲醇2％
‑
8％。r/>[0008]进一步地，所述醇胺为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、苯丙醇胺、二异丙醇胺中的一种或多种。
[0009]进一步地，所述多元胺为己二胺、环己二胺、戊二胺、甲基环戊二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、混胺A1000中的一种或多种。
[0010]一种上述复合促进剂的制备方法，包括以下步骤：取苯甲醇碱蒸副产物、醇胺和多元胺一次性投入混合，搅拌均匀反应后真空脱水，即得复合促进剂。
[0011]进一步地，所述反应条件为：温度30
‑
50℃，时间3
‑
5h。
[0012]上述复合促进剂在胺类固化剂和环氧树脂固化反应中的应用。
[0013]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0014](1)本专利技术利用甲苯氧化生产苯甲醇工艺碱蒸工序中产生的蒸馏残液，复配醇胺和多元胺反应形成促进剂，转化为高附加值的促进剂产品，给企业提升产值的同时减轻了环保压力，减少了支出；
[0015](2)本专利技术制备的促进剂能极大的提升胺类固化剂与环氧树脂固化反应后固化物的各性能指标，增扩宽了固化物使用场景；
[0016](3)本专利技术制备的促进剂仅需苯甲醇碱蒸副产物、醇胺、多元胺混合制备即得，方
法工艺简单，操作方便，利于广泛推广应用。
具体实施方式
[0017]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明，以使本领域的技术人员更加清楚地理解本专利技术。
[0018]关键试验材料来源及理化参数：
[0019]胺类固化剂为二氨基二苯甲烷固化剂(DDM)，购于张家港雅瑞化工有限公司，理化参数：胺值540(mg/g)，粘度25℃≤600
‑
900(mPa.s)。
[0020]环氧树脂E51生产厂家为台湾南亚，理化参数：环氧值0.48
‑
0.54(eq/100g)，粘度25℃≤14000(mPa.s)。
[0021]苯甲醇碱蒸副产物来自湖北科林博伦新材料有限公司，苯甲醇碱蒸副产物的主要成分包括：邻甲酚50％
‑
65％、对甲酚25％
‑
35％、间甲酚2％
‑
10％、2
‑
甲基联苯2％
‑
5％和苯甲醇2％
‑
8％；当工艺控制有波动时，苯甲醇碱蒸副产物成分会发生变化，如产生甲酸苯甲酯1％
‑
10％、联苄10％
‑
15％、二苄醚1％
‑
5％、联苯10％
‑
15％、苄酯1％
‑
5％等物质。
[0022]本专利技术中未对具体原料进行说明均为已经存在物质，可以从市面上直接购买得到。
[0023]实施例1
[0024]本实施例提供一种制备复合促进剂的制备方法，具体如下：向带有搅拌器的反应容器中按重量份数比40:40:20依次加入苯甲醇碱蒸副产物(邻甲酚62.80％、对甲酚25.98％、间甲酚5.96％、2
‑
甲基联苯2.12％和苯甲醇2.34％)、三乙醇胺以及戊二胺，开始搅拌，反应器加热至40℃，保温反应4h，最后真空脱水至无水馏出，即得复合促进剂。
[0025]实施例2
[0026]本实施例提供一种制备复合促进剂的制备方法，其采用的原料及工艺步骤与实施例1的基本相同，区别在于：苯甲醇碱蒸副产物、三乙醇胺、戊二胺的重量份数比为50:30:20。
[0027]实施例3
[0028]本实施例提供一种制备复合促进剂的制备方法，其采用的原料及工艺步骤与实施例1的基本相同，区别在于：苯甲醇碱蒸副产物、三乙醇胺、戊二胺的重量份数比为34:33:33。
[0029]实施例4
[0030]本实施例提供一种制备复合促进剂的制备方法，其采用的原料及工艺步骤与实施例1的基本相同，区别在于：工艺控制有波动，此时苯甲醇碱蒸副产物主要组分为邻甲酚40.88％、对甲酚19.54％、间甲酚4.82％、联苯14.32％、联苄13.18％、二苄醚4.89％和苯甲醇2.11％。
[0031]实施例5
[0032]本实施例提供一种制备复合促进剂的制备方法，其采用的原料及工艺步骤与实施例1的基本相同，区别在于：工艺控制有波动，此时苯甲醇碱蒸副产物主要组分为甲酸苯甲酯7.53％、邻甲酚44.26％、对甲酚13.29％、间甲酚4.17％、联苯6.75％、联苄12.87％、苄酯4.69％和苯甲醇4.58％。
[0033]实施例6
[0034]本实施例提供一种制备复合促进剂的制备方法，其采用的原料及工艺步骤与实施例1的基本相同，区别在于：采用等量二异丙醇胺替代三乙醇胺。
[0035]实施例7
[0036]本实施例提供一种制备复合促进剂的制备方法，其采用的原料及工艺步骤与实施例1的基本相同，区别在于：采用等量二乙醇胺替代三乙醇胺。
[0037]实施例8
[0038]本实施例提供一种制备复合促进剂的制备方法，其采用的原料及工艺步骤与实施例1的基本相同，区别在于：采用等量己二胺替代戊二胺。
[0039]实施例9
[0040]本实施例提供一种制备复合促进剂的制备方法，本实施例提供一种制备无机粘结剂覆膜砂的方法，其采用的原料及工艺步骤与实施例1的基本相同，区别在于：采用等量二乙烯三胺替代戊二胺。
[0041]实施例10<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复合促进剂，其特征在于，包括以下重量份数组份混合制备而成：苯甲醇碱蒸副产物35
‑
45份、醇胺35
‑
45份、多元胺10
‑
30份；所述苯甲醇碱蒸副产物为甲苯氧化生产苯甲醇工艺碱蒸过程中产生的蒸馏残液经酸液调节pH至中性后分相再经脱水处理得到的油相。2.根据权利要求1所述的复合促进剂，其特征在于，包括以下重量份数组份混合制备而成：苯甲醇碱蒸副产物38
‑
42份、醇胺38
‑
42份、多元胺18
‑
22份。3.根据权利要求1所述的复合促进剂，其特征在于，包括以下重量份数组份混合制备而成：苯甲醇碱蒸副产物40份、醇胺40份、多元胺20份。4.根据权利要求1所述的复合促进剂，其特征在于，所述苯甲醇碱蒸副产物包含以下重量分数的组分：邻甲酚50％
‑
65％、对甲酚25％
‑
35％、间甲酚2％<...

【专利技术属性】
技术研发人员：张玉新，尹更昌，刘冬梅，潘中华，夏留洋，傅强，杨裕超，李玉林，
申请(专利权)人：湖北科林博伦新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：