本发明专利技术提供了一种从脱酚残液中回收苯甲醇与酚的装置及其工艺，该装置包括萃取单元、浓缩单元、中和单元和分离单元，可对甲苯液相空气氧化反应制苯甲醇过程中通过碱洗后除去各类酚后残液进行苯甲醇和酚的回收，本发明专利技术通过选取合适的萃取剂，控制合适温度、压强、回流比使得总酚回收量高达99.5％。通过多次循环，极大降低了萃取剂的使用，减少了成本；且各步骤产生的废气、废液等都经过相应的冷凝处理，并进入相应的污水处理系统或回收系统，对环境友好。友好。友好。
【技术实现步骤摘要】
一种从脱酚残液中回收苯甲醇与酚的装置及其工艺
[0001]本专利技术属于甲苯液相空气氧化反应制苯甲醇中副产物回收领域，具体涉及一种从脱酚残液中回收苯甲醇与酚的装置及其工艺。
技术介绍
[0002]在甲苯液相空气氧化反应制苯甲醇过程中，甲苯同时也会被氧化为邻甲酚、间甲酚以及对甲酚，为得到目标产物，苯甲醇以及各类酚的混合物将在前工段通过碱洗后除去各类酚，同时在这部分脱酚残液中存在大量苯甲醇，若能将上述苯甲醇回收，同时将残液中的酚盐制成酚则能创造更高的价值。
技术实现思路
[0003]鉴于此，本专利技术提供了一种从脱酚残液中回收苯甲醇与酚的装置及其工艺
[0004]为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0005]一种从脱酚残液中回收苯甲醇与酚的工艺，所述脱酚残液为甲苯液相空气氧化反应制苯甲醇过程中通过碱洗后残留液体，包括以下步骤：
[0006]萃取步骤：将脱酚残液、萃取剂混合进行萃取，得萃取相Ⅰ和残液相Ⅰ，残液相Ⅰ和夹带的萃取剂进行分相，分相后夹带的萃取剂循环使用，残液相Ⅰ则进行二次萃取，得萃取相Ⅱ和残液相Ⅱ，残液相Ⅱ和夹带的萃取剂进行分相，分相后夹带的萃取剂循环使用，萃取相Ⅰ、萃取相Ⅱ混合后进入分离步骤，残液相Ⅱ进入浓缩步骤；
[0007]浓缩步骤：将所述残液相Ⅱ进行浓缩得浓缩液，浓缩液进入中和步骤；
[0008]中和步骤：向所述浓缩液中加入酸液反应得混合液，混合液静置分相后，得油相和水相，水相进入污水处理系统，油相进入分离步骤；
[0009]分离步骤：包括分离步骤Ⅰ和分离步骤Ⅱ；
[0010]所述分离步骤Ⅰ：将所述萃取相Ⅰ、萃取相Ⅱ进行分离，得萃取剂、气相和苯甲醇，萃取剂循环使用，气相经冷凝排出，苯甲醇作为产物收集；
[0011]所述分离步骤Ⅱ：将所述油相进行分离，得脱除轻组分油相、气相，气相经冷凝排出，脱除轻组分油相进行二次分离，得酚和重组分油相，酚经冷凝作为产物收集，重组分油相进入重油系统处理。
[0012]进一步地，萃取步骤中所述冷却后的脱酚残液温度为40
‑
45℃，所述萃取剂为甲苯。
[0013]进一步地，浓缩步骤中具体反应条件为：压力20
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25Kpa、温度55
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60℃、总固含量35％
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40％。
[0014]进一步地，中和步骤中所述酸液为10％稀硫酸，具体反应条件为：温度45
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75℃、pH值2
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4、时间20
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30min、压力1～10kpa。
[0015]进一步地，分离步骤中所述分离步骤Ⅰ中具体反应条件为：温度50
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60℃、压力10
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12Kpa、回流比1.4
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1.7，
[0016]进一步地，分离步骤中所述分离步骤Ⅱ中具体反应条件为：温度120
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130℃、压力5
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10Kpa，回流比1
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1.5；
[0017]所述分离步骤Ⅱ中二次分离具体反应条件为：温度130
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140℃、压力5
‑
10Kpa，回流比1.4
‑
1.7。
[0018]一种从脱酚残液中回收苯甲醇与酚的装置，包括萃取单元、浓缩单元、中和单元和分离单元；
[0019]所述萃取单元包括依次连接的冷却器E1、萃取塔T1、收集罐V1、泵P1、萃取塔T2、收集罐V2、泵P3，所述萃取塔T1通过泵P2与收集罐V1连接，所述萃取塔T1通过泵P4与收集罐V2连接，所述萃取塔T1、萃取塔T2分别于收集罐V4连接；
[0020]所述浓缩单元包括循环连接的浓缩塔T3、泵P5、冷却器E4，所述泵P3与浓缩塔T3连接，萃取塔T3与循环水冷凝器E2、低温水冷凝器E3、收集罐V5依次连接，所述循环水冷凝器E2与所述收集罐V5连接；
[0021]所述中和单元包括依次连接的中和釜M1、冷却器E5、分相罐V3，泵P7，所述泵P5中和釜M1连接，所述中和釜M1通过泵P6与冷却器E5连接；
[0022]所述分离单元包括分离单元Ⅰ、分离单元Ⅱ，所述分离单元1包括循环连接的分离塔T5、再沸器E12、泵P13，循环连接的分离塔T5、一级冷凝器E13、二级冷凝器E14、收集罐V8、泵P14，所述分离塔T5通过泵P8与收集罐V4相连，所述一级凝器E13与所述收集罐V8连接；
[0023]所述分离单元Ⅱ包括循环连接的粗酚塔T4、再沸器E6、泵P9，循环连接的粗酚塔T4、一级冷凝器E7、二级冷凝器E8、收集罐V6、泵P10，循环连接的精酚塔T6、再沸器E9、泵P12，循环连接的精酚塔T6、一级冷凝器E10、二级冷凝器E11、收集罐V7、泵P11，所述粗酚塔T4通过泵P7与分相罐V3相连，精酚塔T6进料口与泵P9连接，一级冷凝器E7与收集罐V6相连，一级冷凝器E10与收集罐V7相连。
[0024]进一步地，所述萃取塔T1、萃取塔T2为双段逆流接触式萃取塔，内部设置有分布器与雾化喷嘴。
[0025]进一步地，所述中和釜M1内部装有搅拌器、上部设置有投料口和排气口。
[0026]进一步地，所述粗酚塔T4、分离塔T5、精酚塔T6内部设置有孔板波纹填料。
[0027]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0028](1)本专利技术充分利用萃取剂，在萃取过程中通过收集罐V1中夹带的萃取相经由泵P2输送至萃取塔T1中循环使用，收集罐V2中萃取相经由泵P4输送至萃取塔T1中循环使用，以及分离塔T5中得到的萃取剂经泵P14输入萃取塔T1中循环使用这三处循环，极大降低了萃取剂的使用，减少了成本；
[0029](2)本专利技术中各步骤产生的气相、液相等都经过相应的冷凝处理，并进入相应的污水处理系统或回收系统，对环境友好；
[0030](3)本专利技术选用的萃取剂不与苯甲醇在上述条件中进行反应，与苯甲醇有较好的溶解度，而且沸点与苯甲醇的相差较大，能够通过简单的蒸发方式进行分离，整体回收率高，总酚回收率含量可以达到99.5％以上。
附图说明
[0031]图1
‑
4分别为本专利技术实施例1所提供一种从脱酚残液中回收苯甲醇与酚的装置的
萃取单元、浓缩单元、中和单元以及分离单元；
[0032]附图中，各标号所代表的部件列表如下：
[0033]冷却器E1、萃取塔T1、收集罐V1、泵P1、萃取塔T2、收集罐V2、泵P3、泵P2、收集罐V4、泵P8、泵P4、浓缩塔T3、泵P5、冷却器E4、循环水冷凝器E2、低温水冷凝器E3、收集罐V5、中和釜M1、冷却器E5、泵P6、分相罐V3、泵P7、分离塔T5、再沸器E12、泵P13、一级冷凝器E13、二级冷凝器E14、收集罐V8、泵P14、粗酚塔T4、再沸器E6、泵P9、一级冷凝器E7、二级冷凝器E8、收集罐V6、泵P10、精酚塔T6、再沸器E9、泵P12、一级冷凝本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种从脱酚残液中回收苯甲醇与酚的工艺，其特征在于，所述脱酚残液为甲苯液相空气氧化反应制苯甲醇过程中通过碱洗后残留液体，包括以下步骤：萃取步骤：将脱酚残液、萃取剂混合进行萃取，得萃取相Ⅰ和残液相Ⅰ，残液相Ⅰ和夹带的萃取剂进行分相，分相后夹带的萃取剂循环使用，残液相Ⅰ则进行二次萃取，得萃取相Ⅱ和残液相Ⅱ，残液相Ⅱ和夹带的萃取剂进行分相，分相后夹带的萃取剂循环使用，萃取相Ⅰ、萃取相Ⅱ混合后进入分离步骤，残液相Ⅱ进入浓缩步骤；浓缩步骤：将所述残液相Ⅱ进行浓缩得浓缩液，浓缩液进入中和步骤；中和步骤：向所述浓缩液中加入酸液反应得混合液，混合液静置分相后，得油相和水相，水相进入污水处理系统，油相进入分离步骤；分离步骤：包括分离步骤Ⅰ和分离步骤Ⅱ；所述分离步骤Ⅰ：将混合后的萃取相Ⅰ、萃取相Ⅱ进行塔分离，得萃取剂、气相和苯甲醇，萃取剂循环使用，气相经冷凝排出，苯甲醇作为产物收集；所述分离步骤Ⅱ：将所述油相进行塔分离，得脱除轻组分油相、气相，气相经冷凝排出，脱除轻组分油相进行二次塔分离，得酚和重组分油相，酚经冷凝作为产物收集，重组分油相进入重油系统处理。2.根据权利要求1所述一种从脱酚残液中回收苯甲醇与酚的工艺，其特征在于，萃取步骤中所述冷却后的脱酚残液温度为40
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45℃，所述萃取剂为甲苯。3.根据权利要求1所述一种从脱酚残液中回收苯甲醇与酚的工艺，其特征在于，浓缩步骤中具体反应条件为：压力20
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25Kpa、温度55
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60℃、总固含量35％
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40％。4.根据权利要求1所述一种从脱酚残液中回收苯甲醇与酚的工艺，其特征在于，中和步骤中所述酸液为10％稀硫酸，具体反应条件为：温度45
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75℃、pH值2
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4、时间20
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30min、压力1～10kpa。5.根据权利要求1所述一种从脱酚残液中回收苯甲醇与酚的工艺，其特征在于，分离步骤中所述分离步骤Ⅰ中具体反应条件为：温度50
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60℃、压力10
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12Kpa、回流比1.4
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1.7。6.根据权利要求1所述一种从脱酚残液中回收苯甲醇与酚的工艺，其特征在于，分离步骤中所述分离步骤Ⅱ中具体反应条件为：温度120
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【专利技术属性】
技术研发人员：张玉新，李宇，刘银，潘中华，尹更昌，夏留洋，傅强，杨裕超，李玉林，
申请(专利权)人：湖北科林博伦新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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