一种多维制备液相色谱纯化烟叶中西柏三烯二醇的方法技术

技术编号：37261692 阅读：29 留言：0更新日期：2023-04-20 23:35

本发明专利技术涉及化学制备领域，具体涉及一种多维制备液相色谱纯化烟叶中西柏三烯二醇的方法，包括以下步骤：A1)将烟叶样品加入溶剂进行浸提，获得提取液；A2)将步骤A1)所得的提取液经第一维液相色谱柱纯化、洗脱，再经第二维液相色谱柱纯化、洗脱后，经捕集柱阵列捕集、洗脱后进行第三维液相色谱柱馏分、洗脱，以提供纯化后的α

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【技术实现步骤摘要】
一种多维制备液相色谱纯化烟叶中西柏三烯二醇的方法

[0001]本专利技术涉及化学制备领域，具体涉及一种多维制备液相色谱纯化烟叶中西柏三烯二醇的方法。

技术介绍

[0002]西柏三烯二醇作为重要的烟草香味前体物质，不仅是卷烟香气成分的重要前体物质，还具有抑制肿瘤细胞生长，抑制前列腺素合成，抑制尼古丁感受以及神经保护剂等多种生物活性。
[0003]烟草中化合物种类繁多，目前纯化分析西柏三烯二醇的方法各有特色，但存在衍生化试剂残留，溶剂回收率低，前处理繁琐等缺点。有机溶剂萃取法作为传统的分离方法，公开号：CN105001052A的专利公布步了一种烟草花序中提取西柏烷二菇的方法，使用有机溶剂浸提，浓缩，获得粗浸膏，粗浸膏采用溶剂沉淀法除去高级烷烃，并用活性炭除去色素，获得烟草二萜提取物，将获得的提取物通过硅胶柱层析，分离获得两种二萜化合物，该法各步骤耗时较长，产物纯度不高，适合作为原料，拓宽了原料来源。公开号：CN102206138A的专利公布了一种分离纯化烟草中两种致香前体物的方法，采用浸取，液
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液萃取，正相硅胶柱色谱分离，正相氰基柱色谱分离，反相C18柱色谱分离等步骤，获得两种致香前体物，该法步骤繁多，分离效率不高，溶剂用量大，离线转换色谱法时需要大量时间处理馏分，正相和反相溶剂兼容性很差，溶剂残留影响分离。目前已有的传统纯化分离方法分离效果稳定，但是分离效率仍需提高，开发新的高效分离纯化方法是未来分离的发展方向。

技术实现思路

[0004]本专利技术针对现有技术所存在的问题，...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多维制备液相色谱纯化烟叶中西柏三烯二醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：A1)将烟叶样品加入溶剂进行浸提，获得提取液；A2)将步骤A1)所得的提取液经第一维液相色谱柱纯化、洗脱，再经第二维液相色谱柱纯化、洗脱后，经捕集柱阵列捕集、洗脱后进行第三维液相色谱柱馏分、洗脱，以提供纯化后的α
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西柏三烯二醇和β
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西柏三烯二醇。2.根据权利要求1所述的多维制备液相色谱纯化烟叶中西柏三烯二醇的方法，其特征在于，包括一下技术特征中至少一项：B1)步骤A1)中，所述烟叶样品为经粉碎、过筛后的烟叶粉末；所述烟叶样品的过筛筛网孔径≤300目；B2)步骤A1)中，所述烟叶样品加入质量g与溶剂加入的体积之比为100:1000；B3)步骤A1)中，所述溶剂为85
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95％乙醇水溶液；B4)步骤A1)中，所述浸提次数为2
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4次，优选为3次；B5)步骤A1)中，所述浸提时间为9
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11h，优选为10h；B6)步骤A1)中，所述浸提后要进行过滤除渣，合并浸提液，减压回收去除溶剂；B7)步骤A2)中，所述第一维液相色谱柱纯化条件为：色谱柱为LSI
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100色谱柱，直径为20
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800mm；流动相为水；色谱柱运行压力1
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10MPa；B8)步骤A2)中，所述第二维液相色谱柱纯化条件为：色谱柱为C18色谱柱，直径为20
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800mm；优选为30mm；色谱柱运行压力1
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10MPa；流动相流速为30
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3000L/min，优选为40mL/min；检测波长210nm；流动相为乙醇
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水，流动相A为乙醇，流动相B为水；运行时间为80min；梯度洗脱。所述梯度洗脱的具体程序为：0～60min，A相：B相体积比为10：90
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80：20；60～80min，A相：B相体积比为80：20
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10：90。B9)步骤A2)中，所述捕集、洗脱的条件为：捕集柱阵列捕集柱的填料粒径为10um
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200um；捕集柱阵列捕集柱为C8色谱柱；捕集柱阵列捕集柱直径为20
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800mm；捕集柱运行压力1
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10MPa；捕集柱个数为9；B10)步骤A2)中，所述第三维液相色谱柱纯化条件为：色谱柱为氰基色谱柱，直径为20
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800mm；优选为30mm。色谱柱运行压力1
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【专利技术属性】
技术研发人员：沙云菲，王亮，熊骏威，梁德民，安彤，吴达，
申请(专利权)人：上海烟草集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：

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