本发明专利技术具体涉及一种甲苯氧化工艺中有机钠盐处理工艺及装置。该工艺包括以下步骤：将待处理的有机钠盐溶液与环己烷与酸反应，得到反应混合液；将反应混合液进行油水分离，得到轻相和重相，将轻相分离得到含酸油和溶剂油，将重相浓缩得到硫酸钠饱和溶液，结晶、离心后得十水硫酸钠结晶；将含酸油分离后得到轻组分一和重组分一，将重组分一分离得到轻组分二和重组分二，将轻组分二冷凝后得到粗苯甲酸溶液；将粗苯甲酸溶液分离得到轻组分三和重组分三，轻组分三冷凝后得到苯甲酸溶液，苯甲酸溶液经过冷却凝固并破碎后即得工业级苯甲酸产品。通过上述工艺将有机钠盐转化为高附加值产品，增加企业效益。增加企业效益。增加企业效益。
【技术实现步骤摘要】
甲苯氧化工艺中有机钠盐处理工艺及装置
[0001]本专利技术涉及有机化工生产
，具体涉及一种甲苯氧化工艺中有机钠盐处理工艺及装置。
技术介绍
[0002]在化学工业生产中，甲苯与空气进行氧化可制备无氯的苯甲醇、苯甲醛等产品，该产品能够很好的适应其下游的医药、香料及化妆品行业的要求。但是，在甲苯与空气进行氧化的生产工艺中，不可避免地有一些酸类物质产生，这其中占比最大的是苯甲酸。这些酸类经过精馏前处理，在与相应的目标产品分离后，形成有机钠盐废水，如不加以处理，则只能通过废液锅炉焚烧处理，污染环境且造成一些化工原料的浪费。
[0003]基于此，如何寻求一种甲苯氧化工艺中的副产有机钠盐处理工艺及装置，使其中的有机酸钠盐转化为高附加值产品，对于减少环境污染，增加企业经济效益具有重要意义。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的之一在于提供一种甲苯氧化工艺中的有机钠盐处理工艺以解决上述
技术介绍
中提到的问题，该工艺可使有机钠盐很好的转化为高附加值产品，减少损失，增加企业效益。
[0005]本专利技术通过以下技术方案来实现上述技术目的：
[0006]本专利技术提供一种甲苯氧化工艺中有机钠盐处理工艺，包括以下步骤：
[0007]将待处理的有机钠盐溶液与环己烷或甲苯或苯或环戊烷按照质量比0.2～0.4:1，滴加硫酸，pH2～4，45～75℃条件下反应，得到反应混合液；
[0008]将反应混合液进行油水分离，得到轻相和重相，将轻相分离得到含酸油和溶剂油，将重相浓缩得到硫酸钠饱和溶液，结晶、离心后得十水硫酸钠结晶；
[0009]将含酸油分离后得到轻组分一和重组分一，将重组分一分离得到轻组分二和重组分二，将轻组分二冷凝后得到粗苯甲酸溶液；
[0010]将粗苯甲酸溶液分离得到轻组分三和重组分三，轻组分三冷凝后得到苯甲酸溶液，苯甲酸溶液经过冷却凝固并破碎后即得工业级苯甲酸产品。
[0011]优选地，反应混合液进行油水分离的条件为45～75℃、压力10～30Kpa；轻相的停留时间为30～50min，重相的停留时间为60～90min。
[0012]优选地，轻相分离得到含酸油和溶剂油的条件为70～200℃、压力30～20Kpa、回流比为1～1.5。
[0013]优选地，重相浓缩得到硫酸钠饱和溶液的条件为50～60℃、压力10～15Kpa。
[0014]优选地，含酸油分离得到轻组分一和重组分一的条件为120～180℃、压力10～12Kpa、回流比1.4～1.7。
[0015]优选地，重组分一分离得到轻组分二和重组分二的条件为140～200℃、压力5～8Kpa、回流比2～2.2。
[0016]优选地，粗苯甲酸溶液分离得到轻组分三和重组分三的条件为145～192℃、压力5～6Kpa，回流比1～1.2。
[0017]本专利技术的目的之二在于提供一种甲苯氧化工艺中有机钠盐处理装置，包括以下设备：
[0018]反应釜，所述反应釜用于待处理的有机钠盐溶液发生中和、水解反应；
[0019]与反应釜连接的油水分离器，所述油水分离器用于油水分离得到轻相和重相；
[0020]与油水分离器连接的萃取剂分离塔和结晶装置，所述萃取分离塔用于轻相分离得到含酸油和溶剂油，所述结晶装置用于重相浓缩、结晶得到十水硫酸钠结晶；
[0021]与萃取分离塔连接的轻组分脱除塔，所述轻组分脱除塔用于含酸油分离得到轻组分一和重组分一；
[0022]与轻组分脱除塔连接的重组分分离塔，所述重组分分离塔用于重组分一分离得到轻组分二和重组分二；
[0023]与重组分分离塔连接的重组分分离塔冷凝器，所述重组分分离塔冷凝器用于对轻组分二冷凝得到粗苯甲酸液体；
[0024]与重组分分离塔冷凝器连接的苯甲酸精制塔，所述苯甲酸精制塔用于粗苯甲酸溶液的分离得到轻组分三和重组分三；
[0025]与苯甲酸精制塔连接的苯甲酸精制塔冷凝器，所述苯甲酸精制塔冷凝器用于对轻组分三冷凝后得到苯甲酸液体；
[0026]与苯甲酸精制塔冷凝器连接的刮刀式结片机，所述刮刀式结片机用于制备工业级苯甲酸产品。
[0027]优选地，所述萃取剂分离塔还通过萃取剂分离塔冷凝器与反应釜连接，所述萃取剂分离塔冷凝器用于溶剂油的冷凝回收；所述苯甲酸精制塔还通过苯甲酸精制重沸器与重组分分离塔连接，所述苯甲酸精制重沸器用于重组分三的回收。
[0028]优选地，所述轻组分脱除塔还与轻组分脱除塔冷凝器连接，所述轻组分脱除塔冷凝器用于轻组分一的冷凝回收；所述重组分分离塔还与重组分分离塔重沸器连接，所述重组分分离塔重沸器用于重组分二的回收。
[0029]通过上述装置对甲苯氧化工艺中的有机钠盐废水进行处理，可以得到十水硫酸钠以及工业级苯甲酸产品，其中，硫酸钠的回收率能够达到95％以上，工业级苯甲酸的回收率能够达到98％以上，很好的将有机钠盐转化为了高附加值产品，增加了企业效益。
附图说明
[0030]图1为本专利技术实施例3所提供的甲苯氧化工艺中有机钠盐处理装置的结构示意图；
[0031]图中：
[0032]1反应釜、2反应循环泵、3反应循环换热器、4油水分离器、5油相出料泵、6萃取剂分离塔、7萃取剂分离塔循环泵、8萃取剂分离塔重沸器、9萃取剂分离塔一级冷凝器、10萃取剂分离塔二级冷凝冷却器、11萃取剂缓冲罐、12萃取剂回流采出泵、13轻组分脱除塔、14轻组分脱除塔循环泵、15轻组分脱除塔重沸器、16轻组分脱除塔冷凝器、17轻组分缓冲罐、18轻组分回流采出泵、19重组分分离塔、20重组分分离塔重沸器、21重组分分离塔循环泵、22重组分分离塔冷凝器、23粗苯甲酸缓冲罐、24粗苯甲酸回流出料泵、25苯甲酸精制塔、26苯甲
酸精制塔循环泵、27苯甲酸精制重沸器、28苯甲酸精制塔冷凝器、29成品苯甲酸缓冲罐、30成品苯甲酸回流采出泵、31刮刀式结片机、32钠盐进料泵、33浓缩汽提机、34硫酸钠饱和液出料泵、35高效结晶机。
具体实施方式
[0033]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明，以使本领域的技术人员更加清楚地理解本专利技术。
[0034]以下各实施例，仅用于说明本专利技术，但不止用来限制本专利技术的范围。基于本专利技术中的具体实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的情况下，所获得的其他所有实施例，都属于本专利技术的保护范围。
[0035]在本专利技术实施例中，若无特殊说明，所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品；在本专利技术实施例中，若未具体指明，所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
[0036]本专利技术中所涉及到的有机钠盐溶液为甲苯与空气氧化制备苯甲醇、苯甲醛后产生的有机钠盐，其成分主要包括20～30％的苯甲酸钠、1～3％的乙酸钠、1％左右的甲酸钠、0.5％左右的酚钠盐、还含有少量的有机物等。
[0037]实施例1
[0038]本实施例提供一种甲苯氧化工艺中有机钠盐处理工艺，包括以下步骤：...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.甲苯氧化工艺中有机钠盐处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：将待处理的有机钠盐溶液与环己烷或甲苯或苯或环戊烷按照质量比0.2～0.4:1，滴加硫酸，pH2～4，45～75℃条件下反应，得到反应混合液；将反应混合液进行油水分离，得到轻相和重相，将轻相分离得到含酸油和溶剂油，将重相浓缩得到硫酸钠饱和溶液，结晶、离心后得十水硫酸钠结晶；将含酸油分离后得到轻组分一和重组分一，将重组分一分离得到轻组分二和重组分二，将轻组分二冷凝后得到粗苯甲酸溶液；将粗苯甲酸溶液分离得到轻组分三和重组分三，轻组分三冷凝后得到苯甲酸溶液，苯甲酸溶液经过冷却凝固并破碎后即得工业级苯甲酸产品。2.根据权利要求1所述的甲苯氧化工艺中有机钠盐处理工艺，其特征在于，反应混合液进行油水分离的条件为45～75℃、压力10～30Kpa；轻相的停留时间为30～50min，重相的停留时间为60～90min。3.根据权利要求1所述的甲苯氧化工艺中有机钠盐处理工艺，其特征在于，轻相分离得到含酸油和溶剂油的条件为70～200℃、压力30～20Kpa、回流比为1～1.5。4.根据权利要求1所述的甲苯氧化工艺中有机钠盐处理工艺，其特征在于，重相浓缩得到硫酸钠饱和溶液的条件为50～60℃、压力10～15Kpa。5.根据权利要求1所述的甲苯氧化工艺中有机钠盐处理工艺，其特征在于，含酸油分离得到轻组分一和重组分一的条件为120～180℃、压力10～12Kpa、回流比1.4～1.7。6.根据权利要求1所述的甲苯氧化工艺中有机钠盐处理工艺，其特征在于，重组分一分离得到轻组分二和重组分二的条件为140～200℃、压力5～8Kpa、回流比2～2.2。7.根据权利要求1所述的甲苯氧化工艺中有机钠盐处理工艺，其特征在于，粗苯甲酸溶液分离得到轻组分三和重组分三的条件为145～192℃、压力5～6Kpa，回流比1～1.2。8.甲苯氧化工艺中有机钠盐处理装置，其特征在于，包括以下...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨裕超，李玉林，尹更昌，张玉新，李宇，傅强，
申请(专利权)人：湖北科林博伦新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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