三氟乙酸的制备方法技术

公开了一种三氟乙酸的制备方法，包括：(i)提供反应系统，它包括：内部带有反应器和筛板的固液分离槽；挤压干燥器和耙式干燥器；筛板斜置于固液分离槽内，反应器位于固液分离槽上部；挤压干燥器的一端置于固液分离槽内筛板低端上方另一端置于所述固液分离槽外并与耙式干燥器流体相连；(ii)将碱金属三氟乙酸盐溶液和强酸加入反应器；(iii)将反应混合物倾倒在筛板的高端处，使之向低端流动同时其液相经筛板过滤至固液分离槽下部，固相积聚在低端；(iv)开动挤压干燥器，吸入积聚的固相并挤压干燥后送至耙式干燥器干燥；(v)蒸馏液相，得到三氟乙酸产物。氟乙酸产物。

【技术实现步骤摘要】
三氟乙酸的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种沉淀反应方法，用本专利技术方法可高效地进行沉淀反应，从而提高产物的制造效率、降低反应成本。本专利技术方法尤其适用于三氟乙酸的制备工艺。

技术介绍

[0002]三氟乙酸(TFA)，其分子式为CF3COOH，CAS号为76
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05
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1，沸点在72.4℃，是一种无色、与醋酸气味相似的液体，而且具有极易吸潮和挥发的性质。不同于其他有机酸，三氟乙酸在氟离子引入后，受到具有吸电子性质的三氟甲基的影响使其成为一种具有强酸性的有机酸，同时成为一种氟化工领域中非常重要的中间体，被广泛用于医药、农药、燃料等化工领域。目前，国内外市场对其需求量不断增加，因此三氟乙酸的生产工艺也亟需深入研究，不断优化。
[0003]现有技术公开了多种三氟乙酸的制造方法，例如，“全氟羧酸的合成方法”(《有机氟工业》，2020年第4期)和“三氟乙酸的合成与应用研究”(《广州化工》，2014年第42卷第20期)对三氟乙酸的合成方法进行了系统地总结，包括电化学氟化法、三氧化硫法、氧化法、全氟烷基亚磺酸盐转化法等其他方法，这些方法所用的原料不尽相同。
[0004]美国专利US2717871公开了一种以乙酰氯为原料，经电化学氟化生成相应的全氟乙酰氟，再依次经过碱水水解和浓硫酸酸化，最后通过精馏得到三氟乙酸。该方法虽然原料廉价，但是经过多步反应，反应转化率较低，产品提纯步骤繁琐，而且通过电氟化得到全氟乙酰氟，能源消耗量较高。
[0005]中国专利CN 110872226 A公开了一种利用上游工艺产生的副产三氟乙酸钠，与硫酸反应生成三氟乙酸和硫酸钠混合物，然后把混合物输送至萃取塔，通过加入乙醇进行萃取，最后再通过精馏塔精馏分离三氟乙酸产品。
[0006]已知三氟乙酸对人体有害，其“吸入、口服或经皮服吸收对身体有害。对眼睛、粘膜、呼吸道和皮肤有强烈刺激作用。吸入后可能咽喉、支气管的痉挛、炎症、水肿，化学性肺炎、肺水肿而死亡。症状有烧灼感、咳嗽、喘息、气短、喉炎、头痛、恶心和呕吐。可致皮肤灼伤”，因此在制造过程中尽量减少近距离人工介入是工艺方法的首选。
[0007]尽管现有技术提到多种三氟乙酸的制造方法，但是这些方法无论在自动化水平还是在工艺成本上均有进一步改进的余地。因此仍需要开发一种用于沉淀反应的方法，这种方法具有底成本和改进的自动化水平。

技术实现思路

[0008]本专利技术目的是针对上述现有工艺存在的问题，提供一种三氟乙酸的制备方法，这种方法具有高的自动化水平，能够简化工艺，降低成本，节能环保，提高产品品质。
[0009]因此，本专利技术的一个方面涉及一种三氟乙酸的制备方法，包括如下步骤：
[0010](i)提供一种反应系统，它包括：
[0011]固液分离槽，该固液分离槽内部带有反应器和筛板；
[0012]挤压干燥器；和
[0013]耙式干燥器；
[0014]所述筛板斜置于所述固液分离槽内形成斜置筛板的高端和低端，并将固液分离槽分成上下两部分，所述反应器位于所述固液分离槽的上部；
[0015]所述挤压干燥器的一端置于所述固液分离槽内斜置筛板低端的上方并与固液分离槽的上部流体相连，另一端置于所述固液分离槽外并与耙式干燥器流体相连；
[0016](ii)将碱金属三氟乙酸盐的有机溶剂溶液和强酸加入所述反应器进行反应，形成含三氟乙酸和不溶性盐固体的混合物；
[0017](iii)将所述混合物倾倒在筛板的高端处，使之在重力作用下向低端流动，同时其液相经筛板过滤至固液分离槽下部，固相积聚在低端筛板上；
[0018](iv)开动挤压干燥器，将积聚在低端筛板上的固相吸入并挤压干燥后送至耙式干燥器作进一步干燥；
[0019](v)蒸馏筛板过滤得到的液相，得到三氟乙酸产物。
附图说明
[0020]下面结合附图进一步说明本专利技术。附图中：
[0021]图1是本专利技术一个实例的反应系统的示意图。
具体实施方式
[0022]1.提供反应系统
[0023]本专利技术三氟乙酸的制备方法包括提供一种反应系统的步骤，所述反应系统包括：
[0024]固液分离槽，该固液分离槽内部带有反应器和筛板；
[0025]挤压干燥器；和
[0026]耙式干燥器；
[0027]所述筛板斜置于所述固液分离槽内形成斜置筛板的高端和低端，并将固液分离槽分成上下两部分，所述反应器位于所述固液分离槽的上部；
[0028]所述挤压干燥器的一端置于所述固液分离槽内斜置筛板低端的上方并与固液分离槽的上部流体相连，另一端置于所述固液分离槽外并与耙式干燥器流体相连。
[0029]如图1所示，本专利技术反应系统包括固液分离槽3，一块斜置的筛板30将该固液分离槽3分隔成上下两部分，固液分离槽3的下部带有液体产物输出口。
[0030]所述筛板的作用是将反应形成的固体物与液态物相分离，因此其孔隙率和孔径取决于具体的反应产物，本领域的普通技术人员在阅读了本专利技术公开的内容后根据具体的反应情况可很容易地确定适用的筛板孔隙率和孔径。
[0031]将筛板30斜置的目的是使分离形成的固体物能够在重力的作用下向其低端积聚，以便挤压干燥器的吸入口能够容易地吸入固体物进行后续处理。因此，所述筛板的斜置角度并无特别的限制，只要能使固体物在重力的作用下积聚在其斜置低端即可。在本专利技术的一个实例中，所述筛板与水平呈15
°‑
75
°
夹角，较好呈 25
°‑
65
°
夹角，更好呈35
°‑
55
°
夹角，优选40
°‑
50
°
夹角。
[0032]在本专利技术固液分离槽3的上部放置有反应器4。反应器4的类型无特别的限制，取决
于具体的反应要求。在本专利技术的一个实例中，所述反应器4置于所述筛板30的高端上方，使得反应形成的固液混合物通过反应器4的排放口(例如，排放口可以在原料通过管道进入反应釜4中的位置，图中未表示)排放至筛板高端上后沿倾斜的筛板向低端流动，以便更好地进行固液分离。
[0033]在本专利技术的一个实例中，所述反应器4包括一种搅拌釜，其内部设有隔板，可实现正转时搅拌、反转时出料，以使反应物在搅拌釜正转时充分接触，达到反应完全，同时反转时倒出固液混合物的目的。这种搅拌釜可市售购得，例如购自威海化工机械有限公司。
[0034]2.将碱金属三氟乙酸盐的有机溶剂溶液和强酸加入所述反应器进行反应，形成含三氟乙酸和不溶性盐固体的混合物
[0035]适用于本专利技术方法的碱金属三氟乙酸盐包括三氟乙酸钠、三氟乙酸钾或其以任意比例形成的混合物。
[0036]适用于本专利技术方法的强酸的非限定性例子有。例如浓硫酸、浓盐酸和氯化氢气体。由于水会与三氟乙酸产品形成共沸物，影响分离提纯的效率，因此反应体系中需要控制或者尽量避免含水。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三氟乙酸的制备方法，包括如下步骤：(i)提供一种反应系统，它包括：固液分离槽，该固液分离槽内部带有反应器和筛板；挤压干燥器；和耙式干燥器；所述筛板斜置于所述固液分离槽内形成斜置筛板的高端和低端，并将固液分离槽分成上下两部分，所述反应器位于所述固液分离槽的上部；所述挤压干燥器的一端置于所述固液分离槽内斜置筛板低端的上方并与固液分离槽的上部流体相连，另一端置于所述固液分离槽外并与耙式干燥器流体相连；(ii)将碱金属三氟乙酸盐的有机溶剂溶液和强酸加入所述反应器进行反应，形成含三氟乙酸和不溶性盐固体的混合物；(iii)将所述混合物倾倒在筛板的高端处，使之在重力作用下向低端流动，同时其液相经筛板过滤至固液分离槽下部，固相积聚在低端筛板上；(iv)开动挤压干燥器，将积聚在低端筛板上的固相吸入并挤压干燥后送至耙式干燥器作进一步干燥；(v)蒸馏筛板过滤得到的液相，得到三氟乙酸产物。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述反应器置于所述筛板的高端上方；所述挤压干燥器斜置，使之低端位于固液分离槽内，从而使挤压出的液体能在重力的作用下流返固液分离槽。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述反应系统还包括与所述反应器流体相连的一个或多个原料罐，所述原料罐中的一个或多个通过计量泵与所述固液分离槽下部的液体产物输出口流体相连；所述固液分离槽还带有气体循环泵，所述气体循环泵的进气口位于筛板下方，出气口位于筛板上方，以保证筛板下方压力略低于上方。4.如权利要求1
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3中任一项所述的方法，其特征在于所述反应系统还包括精馏塔釜，它与固液分离槽的下部液体产物输出口流体...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘文杰，邢海军，张晨，张馨心，金海梅，杜丽君，吴君毅，
申请(专利权)人：常熟三爱富氟源新材料有限公司上海华谊三爱富新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：