一种从1,4-丁炔二醇溶液中脱除甲醛的工艺制造技术

本发明专利技术为一种从1,4

【技术实现步骤摘要】
一种从1,4
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丁炔二醇溶液中脱除甲醛的工艺


[0001]本专利技术属于化工产品精馏领域，特别是涉及一种节能的用于从1,4
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丁炔二醇溶液中脱除甲醛的工艺流程。

技术介绍

[0002]1,4
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丁二醇(BDO)作为一种重要的化工原料，具有非常广泛的应用。聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)工程塑料和纤维、四氢呋喃(THF)/聚四亚甲基乙二醇醚(PTMEG)、γ
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丁内酯(GBL)、聚氨酯(PU)、PBAT/PBS等是BDO的下游产品，可用于医药、化工、汽车等领域。目前工业上合成1,4
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丁二醇(BDO)的方法主要有炔醛法(Reppe法)、顺酐法、烯丙醇法和丁二烯法。而炔醛法(Reppe法)是目前生产BDO的主要方法。
[0003]炔醛法(Reppe法)是以乙炔和甲醛为主要原料，在催化作用下生成1,4－丁炔二醇(BYD)，再由1,4－丁炔二醇(BYD)加氢生成1,4
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丁二醇(BDO)。此方法在生成1,4－丁炔二醇(BYD)时，同时会副产大量的水、甲醇以及少量甲醛。由于甲醛的指标较高时，甲醛在BYD溶液中会影响后续BYD加氢生成BDO的反应，BYD加氢生成BDO，但是BYD+甲醛+氢气生成甲基BDO等副产物，甲基BDO与BDO沸点非常相近，在后续精馏工序中很难分离，甲基BDO越多，会造成BDO产品的品质降低。且甲醛本身加氢也会生成甲醇，造成原料浪费。
[0004]同时，近些年，作为BDO第三大下游产品N
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甲基吡咯烷酮(NMP)发展迅猛。NMP产品用途广泛，目前主要集中在新能源汽车动力电池和电子化学品如液晶面板等。NMP产品质量受原料BDO质量影响。而在BDO合成反应中甲醛杂质又可促使生成副产物甲基BDO，甲基BDO与BDO分离困难，从而直接影响BDO产品纯度。所以在BYD溶液中减少甲醛杂质对提升BDO产品品质和下游产品品质都有非常重要的作用。
[0005]在工业生产中会采用精馏的方式脱除副产物，甲醛的脱除是BYD精馏耗能的关键，普通的单塔精馏运行能耗高，不符合节能降耗的发展趋势。
[0006]专利(CN206843352U)公开了一种1,4
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丁炔二醇提纯系统，该系统采用甲醛塔塔顶气相通过热泵技术副产低品位蒸汽，该专利使用单塔甲醛脱除工艺，高品位蒸汽消耗量大，高品位蒸汽消耗与成本并不能有效降低。
[0007]专利(CN201910008229.2)(实审中)公开了一种1,4丁二醇组合物的制备方法，使用甲醛循环塔精馏去除BYD水溶液中的甲醛，通过提高甲醛循环塔的操作压力至0.38～0.4Mpa(G)，改善甲醛分离效果，单纯提高操作压力会导致运行能耗进一步增加。该专利存在能耗较高的问题。
[0008]总之，当前技术中，BYD水溶液脱除甲醛的工艺过程，未能解决普遍存在能耗较高的问题。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的是针对当前技术存在的问题，提供一种从1,4
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丁炔二醇溶液中脱除甲醛的工艺。该工艺采用双塔差压精馏，以及差压热耦合方式，通过对热耦合的双塔操作参
数的选取和匹配，利用高压塔的塔顶气相作为低压塔的塔釜热源，使二次热源可以得到充分利用，节约了塔釜热源，降低生产成本。本专利技术在当前技术分离指标要求下，通过使用差压热耦合精馏工艺及装置，降低装置运行过程中的能耗，实现节约一次蒸汽30％
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35％，具有明显的节能意义。
[0010]本专利技术的目的是这样实现的：
[0011]一种从1,4
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丁炔二醇溶液中脱除甲醛的工艺，包括如下步骤：
[0012]原料液经低压塔进料泵送入低压塔，分离后的塔釜液体经高压塔进料泵流入高压塔；低压塔塔顶蒸汽经废热锅炉和低压塔二级冷凝器冷凝后，流入低压塔回流罐，之后经低压塔回流泵分两股流出，一股流回到低压塔塔顶，另一股采出去甲醛汽提塔；高压塔塔顶蒸汽经低压塔热耦合再沸器与低压塔的塔釜物料换热后流入高压塔回流罐，之后经高压塔回流泵分两股流出，一股流回到高压塔塔顶，另一股采出去甲醛汽提塔；高压塔塔釜物料经高压塔塔釜再沸器加热，达到分离要求的BYD经高压塔出料泵送出进入下个工段；
[0013]其中，低压塔的塔釜出料，在开车初期经低压塔开车再沸器加热，在开车稳定后，低压塔塔釜的物料可以与来自高压塔的塔顶蒸汽进行换热；
[0014]高压塔塔顶蒸汽在开车初期经高压塔开车冷凝器冷凝后经高压塔回流罐、高压塔回流泵后送回高压塔塔顶，在开车稳定后，高压塔塔顶蒸汽经低压塔热耦合再沸器与低压塔的塔釜物料换热后流入高压塔回流罐；
[0015]所述的原料液的温度为40～45℃；
[0016]所述低压塔的操作压力为0.05
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0.2Mpa(G)；塔釜温度为120～145℃；塔顶温度为85～115℃；回流比为4～5；
[0017]所述高压塔的操作压力为0.3
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0.4Mpa(G)；塔釜温度为150～160℃；塔顶温度为145～150℃；回流比为3～4；
[0018]所述的原料液的质量百分比为1,4
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丁炔二醇40
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48％、甲醛0.7
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1.2％、甲醇0.8
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1.2％，丙炔醇0.2
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0.5％，乙炔、氮气等轻组分总量不超过0.02％，其余为水；
[0019]所述的低压塔为板式塔；理论板数为18
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25块，进料位置为4
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10；
[0020]所述的高压塔为板式塔；理论板数为18
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25块，进料位置为4
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10；
[0021]所述低压塔开车再沸器管程的操作温度为120～145℃；高压塔塔釜再沸器管程的操作温度是150～160℃；低压塔热耦合再沸器管程的操作温度为120～145℃，壳程的操作温度是150～160℃。
[0022]一种从1,4
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丁炔二醇溶液中脱除甲醛的装置，该装置包括低压塔、高压塔、低压塔进料泵、低压塔回流泵、高压塔进料泵、高压塔回流泵、高压塔出料泵、低压塔二级冷凝器、高压塔开车冷凝器、低压塔回流罐、高压塔回流罐、低压塔开车再沸器、高压塔塔釜再沸器、低压塔热耦合再沸器和废热锅炉；
[0023]其中，低压塔下部设置有低压塔热耦合再沸器；高压塔塔顶部设置有阀门二；阀门二与低压塔热耦合再沸器相连；低压塔热耦合再沸器与高压塔回流罐相连；
[0024]低压塔进料泵与低压塔相连；低压塔下部还分别设置有低压塔开车再沸器、高压塔进料泵；低压塔的塔顶设置有废热锅炉；高压塔进料泵与高压塔的进料口相连；废热锅炉分别与低压塔二级冷凝器、低压塔回流罐相连；低压塔回流罐与低压塔回流泵相连；低压塔回流泵与低压塔塔顶部、甲醛汽提塔的采出管线相连；高压塔塔顶部还设置有阀门一，底部
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从1,4
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丁炔二醇溶液中脱除甲醛的工艺，其特征为该工艺包括如下步骤：原料液经低压塔进料泵送入低压塔，分离后的塔釜液体经高压塔进料泵流入高压塔；低压塔塔顶蒸汽经废热锅炉和低压塔二级冷凝器冷凝后，流入低压塔回流罐，之后经低压塔回流泵分两股流出，一股流回到低压塔塔顶，另一股采出去甲醛汽提塔；高压塔塔顶蒸汽经低压塔热耦合再沸器与低压塔的塔釜物料换热后流入高压塔回流罐，之后经高压塔回流泵分两股流出，一股流回到高压塔塔顶，另一股采出去甲醛汽提塔；高压塔塔釜物料经高压塔塔釜再沸器加热，达到分离要求的BYD经高压塔出料泵送出进入下个工段；其中，低压塔的塔釜出料，在开车初期经低压塔开车再沸器加热，在开车稳定后，低压塔塔釜的物料可以与来自高压塔的塔顶蒸汽进行换热；高压塔塔顶蒸汽在开车初期经高压塔开车冷凝器冷凝后经高压塔回流罐、高压塔回流泵后送回高压塔塔顶，在开车稳定后，高压塔塔顶蒸汽经低压塔热耦合再沸器与低压塔的塔釜物料换热后流入高压塔回流罐；其中，所述的原料液的温度为40～45℃；所述低压塔的操作压力为0.05
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0.2Mpa(G)；塔釜温度为120～145℃；塔顶温度为85～115℃；回流比为4～5；所述高压塔的操作压力为0.3
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0.4Mpa(G)；塔釜温度为150～160℃；塔顶温度为145～150℃；回流比为3～4；所述的低压塔为板式塔；理论板数为18
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25块，进料位置为4
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10；所述的高压塔为板式塔；理论板数为18
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25块，进料位置为4
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10。2.如权利要求1所述的从1,4
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丁炔二醇溶液中脱除甲醛的工艺，其特征为所述低压塔开车再沸器管程的操作温度为120～145℃；高压塔塔釜再沸器管程的操作温度是150～160℃；低压塔热耦合再沸器管程的操作温度为120～145℃，壳程的操作温度是145～150℃。3.如权利要求1所述的从1,4
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丁炔二醇溶液中脱除甲醛的工艺，其特征为从1,4
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丁炔二醇溶液中脱除甲醛的装置，包括低压塔、高压塔、低压塔进料泵、低压塔回流泵、高压塔进料泵、高压塔回流泵、高压塔出料泵、低压塔二级冷凝器、高压塔开车冷凝器、低压塔回流罐...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈学青，孙乃良，李蓓，杨延奇，姚红果，高向国，吉鹏飞，谷乐，
申请(专利权)人：查都海南科技有限公司，
类型：发明
国别省市：