The invention discloses a method for synthesis of 1, 2 and two boron compounds, which comprises the following steps: (1) the pinacol coupling of boric acid ester and cesium carbonate added to the sealing reaction container, filled with nitrogen after adding alkyne compounds, acetonitrile and methanol, at 60 to 100 DEG C under stirring reaction 8 ~ 12h; (2) after the reaction, the step (1) of the reaction product from the reaction vessel pressure seal removed after cooling to room temperature, adding ethyl acetate mixed fully, followed by filtration and washing with ethyl acetate, organic phase; (3) spin drying steps (2) the organic phase acetonitrile, purified by silica gel column, then eluted by washing products. The synthesis method of the invention has no transition metal catalysis, and is more environment-friendly in comparison with other reactions.
【技术实现步骤摘要】
一种1,2-二硼化合物的合成方法
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种1，2-二硼化合物的合成方法。
技术介绍
由于1，2-二硼化合物可以合成多种官能团的化合物的可能性，它获得了许多的关注。目前许多合成1，2-二硼化合物的方法有着不同的原材料，比如说烯烃、炔烃等。从当前的报道来看，当烯烃作为原材料，需要用到铂作为催化剂，或者含氧的烯烃和特殊的联硼酸新戊二醇酯来形成催化环境，又或者需要在含有有机碱的条件下进行反应；当炔烃作为原材料则是需要铜催化的存在才可以进行反应。尽管这些反应有重大的意义，但是目前没有报道过有无过渡金属催化简单的炔烃类化合物，来直接合成1，2-二硼化合物的反应。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种1，2-二硼化合物的合成方法。本专利技术的原理为：本专利技术在温和的条件下将炔烃类化合物转化为1，2-二硼化合物。以乙腈作为溶剂，在频那醇联硼酸酯的参与下，用碳酸铯作为催化剂，用甲醇作为添加剂用以活化频那醇联硼酸酯，先后在炔烃的三键上进行加成，最终形成1，2-二硼化合物。本专利技术的具体技术方案如下：一种1，2-二硼化合物的合...
【技术保护点】
一种1，2‑二硼化合物的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将频那醇联硼酸酯和碳酸铯加入到耐压密封反应容器中，充入氮气后，加入炔烃类化合物、乙腈和甲醇，在60～100℃下搅拌反应8～12h，反应过程中用TLC和GC进行跟踪以决定具体的反应时间，其中炔烃类化合物、频那醇联硼酸酯、碳酸铯、乙腈和甲醇的比例为0.18～0.22mmol∶0.2～0.6mmol∶0.2～0.6mmol∶1.8～2.2mL∶0.7～1.3mmol；(2)反应结束后，将步骤(1)的反应产物从上述耐压密封反应容器取出，冷却至室温后，加入乙酸乙酯充分混合，再依次经过滤和乙酸乙酯洗涤，得有机相；(3)旋...
【技术特征摘要】
1.一种1，2-二硼化合物的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将频那醇联硼酸酯和碳酸铯加入到耐压密封反应容器中，充入氮气后，加入炔烃类化合物、乙腈和甲醇，在60～100℃下搅拌反应8～12h，反应过程中用TLC和GC进行跟踪以决定具体的反应时间，其中炔烃类化合物、频那醇联硼酸酯、碳酸铯、乙腈和甲醇的比例为0.18～0.22mmol∶0.2～0.6mmol∶0.2～0.6mmol∶1.8～2.2mL∶0.7～1.3mmol；(2)反应结束后，将步骤(1)的反应产物从上述耐压密封反应容器取出，冷却至室温后，加入乙酸乙酯充分混合，再依次经过...
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