乙二酸氟硼酯制备二氟草酸硼酸锂与双草酸硼酸锂的方法技术

乙二酸氟硼酯制备二氟草酸硼酸锂与双草酸硼酸锂的方法，包括以下操作步骤：(1)将含氟化合物、含硼化合物、含草酸根化合物、含硅氯化合物、溶媒混合，反应，得到中间体；(2)将中间体结晶；(3)结晶后的中间体、含锂化合物、溶媒反应后，结晶，干燥，得到二氟草酸硼酸锂；(4)结晶后的中间体、含锂化合物、含草酸根化合物、溶媒反应后，降温，过滤，得到固体和滤液，将固体干燥，得到双草酸硼酸锂；将滤液降温，过滤收集固体，干燥，得到二氟草酸硼酸锂；所述步骤(1)中，硼元素、草酸根、氟元素、硅元素摩尔比为(1～2)：1：(3～9)：(0.5～1.5)；所述步骤(4)中，结晶后的中间体、锂元素、草酸根的摩尔比为(0.5～1)：(2～4)：(0.5～1)。

Method for preparing two oxalic acid ester fluorine boron fluoride oxalate lithium borate and LiBOB

Method for preparing two oxalic acid ester fluorine boron fluoride oxalate lithium borate and LiBOB, comprises the following steps: (1) the compounds containing fluorine and boron containing compounds, oxalate containing silicon compounds, chlorine compounds, solvent, reaction intermediates obtained; (2) the intermediate crystal (3; after crystallization) intermediates, compounds containing lithium, solvent after reaction, crystallization, drying, two fluorine lithium oxalate borate; (4) intermediate, after crystallization, compounds containing lithium oxalate containing compounds, reaction solvent, cooling, filtration, solid and liquid filtration, solid drying, double oxalate borate lithium; the filtrate cooled, filtered solid, dry, two fluorine lithium oxalate borate; the step (1), boron, oxalate, fluorine and silicon molar ratio (1 ~ 2):1: (3 ~ 9): (0.5 ~ 1.5); the steps (4), the molar ratio of the crystallized intermediate, lithium oxalate, as (0.5 ~ 1): (2 ~ 4): (0.5 ~ 1).

【技术实现步骤摘要】
乙二酸氟硼酯制备二氟草酸硼酸锂与双草酸硼酸锂的方法
本专利技术涉及锂离子电池行业所用的电解质锂盐的合成工艺，具体涉及乙二酸氟硼酯制备二氟草酸硼酸锂与双草酸硼酸锂的方法。
技术介绍
电解质盐是锂离子电池的重要组成部分，它的研究开发对锂离子二次电池的性能和发展非常重要。目前，常用锂离子电池的电解质主要为六氟磷酸锂(LiPF6)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、四氟硼酸锂(LiBF4)等。LiPF6的热稳定性较差，易潮解，且必须配合碳酸乙烯酯(EC)使用，才能在碳负极表面形成稳定的固体电解质界面(SEI)膜；而EC的熔点为37℃，会对低温性能造成影响。LiBF4作为锂盐的电荷传递电阻较低，使电池具有相对使用LiPF6时更好的低温性能，但对水不稳定，且难以在负极表面形成SEI膜，使组装电池的循环性能较差。近年来研究较多的双草酸硼酸锂(LiBOB)，其电化学稳定窗口宽，耐高温(热分解温度为302℃)，即使在纯碳酸丙烯酯(PC，熔点为-49℃)中，仍能在碳负极表面形成稳定的SEI膜，对环境友好，但在介电常数低的溶剂(链状碳酸酯)中的溶解度低，在负极表面形成的SEI膜阻抗过高，导致电池的低温容量保持率本文档来自技高网...

【技术保护点】
乙二酸氟硼酯制备二氟草酸硼酸锂与双草酸硼酸锂的方法，其特征在于，包括以下操作步骤：(1)将含氟化合物、含硼化合物、含草酸根化合物、含硅氯化合物、溶媒混合，在0～90℃下反应1～3h，得到中间体乙二酸氟硼酯，具有如下结构：

【技术特征摘要】
1.乙二酸氟硼酯制备二氟草酸硼酸锂与双草酸硼酸锂的方法，其特征在于，包括以下操作步骤：(1)将含氟化合物、含硼化合物、含草酸根化合物、含硅氯化合物、溶媒混合，在0～90℃下反应1～3h，得到中间体乙二酸氟硼酯，具有如下结构：(2)将中间体结晶；(3)结晶后的中间体、含锂化合物、溶媒在30～60℃下反应1～3h，结晶，干燥，得到二氟草酸硼酸锂；(4)结晶后的中间体、含锂化合物、含草酸根化合物、溶媒在85～95℃下反应5～7h，降温至30～40℃，过滤，得到固体和滤液，将固体干燥，得到双草酸硼酸锂；将滤液降温至-5～5℃，过滤收集固体，干燥，得到二氟草酸硼酸锂；所述步骤(1)中，硼元素、草酸根、氟元素、硅元素摩尔比为(1～2)：1：(3～9)：(0.5～1.5)；所述步骤(4)中，结晶后的中间体、锂元素、草酸根的摩尔比为(0.5～1)：(2～4)：(0.5～1)。2.如权利要求1所述的乙二酸氟硼酯制备二氟草酸硼酸锂与双草酸硼酸锂的方法，其特征在于，所述含草酸根化合物选自草酸氢锂、草酸锂、草酸、双(三甲基硅)草酸酯中的任意一种。3.如权利要求1所述的乙二酸氟硼酯制备二氟草酸硼酸锂与双草酸硼酸锂的方法，其特征在于，所述含氟化合物选自氟硼酸、氟化锂、三氟化硼、三氟化硼乙腈、三氟化硼乙醚，三氟化硼碳酸二甲酯、三氟化硼乙酸乙酯、三氟化硼四氢呋喃、三氟化硼甲醚络合物中的任意一种。4.如权利要求1所述的乙二酸氟硼酯制备二氟草酸硼酸锂与双草酸硼酸锂的方法，其特征在于，所述含硼化合物选自氟硼酸、三氧化二硼、三氟化硼、硼砂、三氟化硼乙腈、硼酸、三氟化硼乙醚、三氟化硼碳酸二甲酯、三氟化硼乙酸乙酯、三氟化硼四氢呋喃络合物中...

【专利技术属性】
技术研发人员：王广强，沈枫锋，
申请(专利权)人：上海如鲲新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31