一种制备不对称硼试剂Bpin-Bdan的方法技术

一种制备不对称硼试剂Bpin‑Bdan的方法，反应瓶中放入磁力搅拌子一枚，再依次加入联硼酸片呐醇酯，1,8‑二氨基萘、和甲醇钠后，抽换氮气三次之后，在氮气流下加入溶剂甲苯，反应升温至70°搅拌四个小时后，反应结束，悬蒸除去溶剂甲苯后，利用柱层析色谱可分离得到不对称双硼化试剂Bpin‑Bdan。本发明专利技术省掉了之前昂贵的原料的使用以及繁琐的实验操作，反应温度也有所降低，大大降低了制备不对称硼试剂Bpin‑Bdan的成本，使得不对称硼试剂Bpin‑Bdan的应用更为广泛。

A new method for preparation of asymmetric boron reagent Bpin Bdan

A new method for preparation of asymmetric Bpin boron reagent Bdan, reaction bottle into a magnetic stirrer, then join boric acid pinacol ester, 1,8 two amino naphthalene, and sodium methoxide, after exchanging nitrogen three times, adding methanol under nitrogen stream, the reaction temperature to 70 degrees mixing four hours after the end of the reaction, steaming to remove solvent toluene, can be separated from the asymmetric boron reagent Bpin Bdan by column chromatography. The invention saves expensive raw materials before use and experimental operation is complicated, the reaction temperature is reduced, greatly reduces the preparation of asymmetric Bpin boron reagent Bdan cost, makes the application of asymmetric hydroboration reagent Bpin Bdan more widely.

【技术实现步骤摘要】
一种新型制备不对称硼试剂Bpin-Bdan的方法
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种新型制备不对称硼试剂Bpin-Bdan的方法。
技术介绍
目前Bpin-Bdan常规制备方法仅有以下两种：1）当量的B2(NMe2)4、联硼酸片呐醇酯与1,8-二胺基萘以二氯甲烷作为溶剂，在反应瓶中冷却至0oC后，0.01当量的盐酸乙醚溶液（1mol/L）逐滴缓慢加入至反应瓶中，在室温下继续反应36小时后反应停止。反应所形成的固体在氮气流的保护下进行抽滤，得到的固体再用热甲苯和正己烷依次洗涤三次，纯净的Bpin-Bdan需经过减压蒸馏(0.24mmHg,125°C)得到，产率85%。2）当量的联硼酸片呐醇酯与1,8-二胺基萘以甲苯为溶剂，在100oC下反应42小时，反应液旋转蒸发除去溶剂甲苯，用正己烷洗涤三次后，通过减压蒸馏(2mmHg,230°C)的方法得到Bpin-Bdan，其产率为80%。如上所述，第一种方法虽然产率相对较高，但其制备过程非常繁琐。首先，无色油状的B2(NMe2)4现制现用，其制备需要两个步骤，除了对反应条件严格无水无氧外，纯净的B2(NMe2)4需要通过减压蒸馏得到，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新型制备不对称硼试剂Bpin‑Bdan的方法，其特征在于，其反应过程式如下：

【技术特征摘要】
1.一种新型制备不对称硼试剂Bpin-Bdan的方法，其特征在于，其反应过程式如下：。2.根据权利要求1所述的一种新型制备不对称硼试剂Bpin-Bdan的方法，其特征在于，详细制备方法如下：反应瓶中放入磁力搅拌子一枚，再依次加入联硼酸片呐醇酯，1,8-二氨基萘、和甲醇钠后，抽换氮气三次之后，在氮气流下加入溶剂甲醇，反应升温至70°搅拌四个小时后，反应结束，悬蒸除...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁思懿，赵玉真，马强，田少鹏，刘佳欣，于菲，
申请(专利权)人：西京学院，
类型：发明
国别省市：陕西,61