一种双乙二酸硼酸锂的制备方法技术

本发明专利技术一种双乙二酸硼酸锂的制备方法涉及硼化合物，其工艺步骤是：第一步，液相条件下原料混合形成原料料浆：将分析纯的固体原料草酸铵、碘化锂和含硼氧化合物加入到乙醇水溶液中，搅拌混合均匀至形成原料料浆；第二步，液相反应制得双乙二酸硼酸锂料浆：将第一步得到的原料料浆置于密闭容器内，反应制得双乙二酸硼酸锂料浆；第三步，固相灼烧制得双乙二酸硼酸锂成品：将第二步制得的双乙二酸硼酸锂料浆于真空烘箱中，烘干至粉状，然后置入电炉中，以５～１０℃／ｍｉｎ速率升温至２００～２４０℃，然后保持该温度１～６小时，即制得双乙二酸硼酸锂成品。本发明专利技术方法工艺简单，制得的双乙二酸硼酸锂成品纯度较高和产率较高，并适宜大规模生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术的技术方案涉及硼化合物，具体地说是。
技术介绍
双乙二酸硼酸锂(英文縮写为LiBOB)主要用作锂离子电池的电解质盐，尤其是被用 作动力锂离子电池的电解质盐。德国专利19829030C1披露了以氢氧化锂(或碳酸锂)、草酸、硼酸(或氧化硼)作 为原料，以水、甲苯或四氢呋喃等作为反应介质合成LiB0B的方法。其缺点是，在该专 利方法的合成过程中，若选用水为反应介质，由于LiBOB易潮解，反应难以控制；若选 用有机溶剂为反应介质，合成过程中涉及蒸馏、回流等复杂操作，不利于大量生产。Wu等在Electrochemical and Solid-State Letters (2001， 4 (1): E1 E4) 一文 中介绍了以LiB(0CH3)4和(CH3)3Si00CC00Si(CH3):,为原料，在乙腈中合成了 LiB0B，该法的 缺点是，其原料不易直接得到、合成过程操作复杂和增加了产品成本，不宜推广。CN1687081A公开了一种双草酸基硼酸锂合成方法。该方法包括将原料锂化合物、原 料硼化合物和含有草酸根的化合物进行球磨混合，其中，Li : B :草酸根=1 :1:2，球磨本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双乙二酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：其工艺步骤如下：　第一步，液相条件下原料混合形成原料料浆　将分析纯的固体原料草酸铵、碘化锂和含硼氧化合物加入到乙醇水溶液中，其中固体原料的摩尔比为草酸铵∶碘化锂∶硼＝２～２．１∶１∶１， 乙醇水溶液是按照质量比为乙醇∶水＝１～３∶１的配比配制，固体原料混合物和乙醇水溶液的质量比例为１～５∶５，于４０～６０℃下搅拌混合均匀至形成原料料浆；　第二步，液相反应制得双乙二酸硼酸锂料浆　将第一步得到的原料料浆置于密闭容器内 ，在惰性气体氛围和压强为０．２ＭＰａ～１ＭＰａ的条件下，升温至１２０～１８０℃，反应１～３小时后...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：梁广川，乔建辉，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]