一种药物组合物的质量检测方法技术

技术编号:15761111 阅读:105 留言:0更新日期:2017-07-05 16:55
本发明专利技术提供了一种药物组合物的质量检测方法,本发明专利技术的药物组合物质量检测方法仅需约30min即可对供试品溶液中的8种指标性成分进行准确的定性和定量,该8种成分同时包含了刺五加和贯叶金丝桃两味药材中的三类主要活性成分,能够较全面真实地反映药物组合物的内在质量特征,适合工业上用于药物组合物的质量控制。

Method for detecting quality of medicine composition

The present invention provides a method for detecting the quality of a pharmaceutical composition, detection method of the pharmaceutical composition of the present invention quality only about 30min can be accurate qualitative and quantitative test of 8 kinds of index components in the solution, the 8 component also includes three main active components of Acanthopanax thorn and golden silk from peach the two herbs in, can comprehensively reflect the intrinsic quality characteristics of a pharmaceutical composition, suitable for industrial used for quality control of pharmaceutical compositions.

【技术实现步骤摘要】
一种药物组合物的质量检测方法
本专利技术属于医药
,具体涉及一种药物组合物的质量检测方法。
技术介绍
贯叶金丝桃(HypericumperfouatumL.)又名贯叶连翘、圣约翰草(St.John’swort),是藤黄科金丝桃属植物,近年研究发现,贯叶金丝桃具有抗抑郁作用,且疗效显著、副作用小,因而受到越来越多人们的关注。贯叶金丝桃提取物中化学成分十分复杂,主要分为萘骈二蒽酮类如金丝桃素、伪金丝桃素等,间苯三酚类如贯叶金丝桃素、加贯叶金丝桃素等,黄酮类如:金丝桃苷、芦丁、槲皮素、槲皮苷、异槲皮苷等[贯叶金丝桃活性成分及其分离纯化与检测方法的研究进展,药学进展,2007,32(1)],其中黄酮类化学物被认为是贯叶金丝桃抗抑郁的主要活性成分[贯叶连翘中抗抑郁成分的虚拟筛选机药理验证,华中科技大学硕士论文,殷锐,2009]。刺五加为五加科植物刺五加的干燥根和根茎或茎,具有益气健脾、补肾安神、益精壮骨之功效。现代研究表明,刺五加根和根茎的主要成分为糖苷类化合物,如刺五加苷A、B、C、D、E[刺五加的研究进展,国土与自然资源研究,李丽辉等,2008]。2010年版《中国药典》中规定刺五加药材中刺五加苷B(紫丁香苷)的含量不得低于0.050%,欧洲药典(Europeanpharmacopoeia7.0)中规定刺五加药材中刺五加苷B和E的总量不得低于0.08%,可见刺五加苷B和E是十分重要的指标性成分。舒肝解郁胶囊是由贯叶金丝桃和刺五加为原料,采用现代制药工艺制备而成的中成药,具有疏肝解郁、健脾安神的功效,临床常用于轻、中度抑郁症属肝郁脾虚证者,症见情绪低落、兴趣下迟滞、入睡困难、早醒、多梦、紧张不安、急躁易怒、食少纳呆、胸闷、疲乏无力、多汗、疼痛、舌苔白或腻,脉弦或细。由于舒肝解郁胶囊同时包含了贯叶金丝桃和刺五加两种药材的多种化学成分,包括:金丝桃苷、芦丁、槲皮素、槲皮苷、异槲皮苷、刺五加苷E、紫丁香苷及异嗪皮啶等,这些化学成分分别涉及黄酮类、糖苷及香豆素类类三种不同的化学结构,理化性质各有不同,在定性和定量检测中常常互相干扰,给成方制剂的质量控制带来了极大的困难。现有技术中公开的检测方法一般仅对贯叶金丝桃或刺五加中的某一类化学成分进行质量控制,而不能用于多种类成分的分离检测。例如:李萍等人[HPLC测定贯叶金丝桃中黄酮的含量,李萍等,药学学报,2002]采用乙腈-磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长254nm,用于检测贯叶金丝桃中4中黄酮类成分(芦丁、金丝桃苷、萹蓄苷、槲皮素)的检测,申请人将该方法用于金丝桃苷、芦丁、槲皮素、槲皮苷、异槲皮苷、刺五加苷E、紫丁香苷及异嗪皮啶的同时测定时发现在上述色谱条件下,紫丁香苷和异槲皮苷的分离度分别为0.8和1.47,均不符合要求,且槲皮素附近基线起伏较大,无法进行准确定量;魏淑梅等人[HPLC法测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中刺五加苷E含量,魏淑梅等,黑龙江医药,2011]建立了以乙腈-0.1%冰乙酸(14:86)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长210nm的HPLC方法,用于刺五加总苷总黄酮软胶囊中刺五加苷E的含量测定,但该方法用于上述8种化学成分的同时测定时,紫丁香苷分离度仅1.2,且附近基线波动较大,黄酮类成分响应太低,且75min内未见槲皮素出峰。可见,现有技术公开的单一种类化学成分的检测方法无法满足舒肝解郁胶囊中多种类化学成分的同时定性和定量。为了能更全面、更有效的进行舒肝解郁胶囊的质量控制,有必要建立一个快速、简便、准确可靠的分析方法,以用于舒肝解郁胶囊中多种指标成分的同时定性和定量分析。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种快速、简便、准确可靠的分析方法,用于贯叶金丝桃提取物、刺五加提取物或二者的混合提取物中多种指标成分的同时定性和定量分析。本专利技术提供一种药物组合物的质量检测方法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相A为乙腈,流动相B为0.002%乙酸水溶液,进行梯度洗脱;其中所述药物组合物中活性成分为贯叶金丝桃提取物、刺五加提取物或二者的混合物。所述检测方法中,检测波长为207nm、255nm、265nm和340nm;所述梯度洗脱条件为:0-30min,流动相A10%-35%,流动相B90%-65%30-50min,流动相A35%-60%,流动相B65%-40%50-51min,流动相A60%-10%,流动相B40%-90%;本专利技术检测方法中,柱温为30-40℃均可实现较好的分离检测效果,优选为40℃;流速为1ml/min;进样体积为5μl;本专利技术检测方法中供试品溶液的制备方法为:取药物组合物适量,精密称定,以一元醇为提取溶剂,加热回流或超声提取,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,即得;其中所述一元醇选自甲醇或乙醇,优选甲醇;本专利技术提供一种药物组合物的质量检测方法,包括如下步骤和条件:供试品溶液的制备:精密称定药物组合物0.3g,置于50ml量瓶中,加入40ml甲醇,超声处理30分钟,放冷,用甲醇稀释并定容至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得;色谱条件:色谱柱为AgilentEclipsePlusC18色谱柱,流动相A为乙腈,流动相B为0.002%乙酸水溶液,柱温40℃,检测波长为207nm、255nm、265nm和340nm,梯度洗脱条件为:0-30min,流动相A10%-35%,流动相B90%-65%30-50min,流动相A35%-60%,流动相B65%-40%50-51min,流动相A60%-10%,流动相B40%-90%;测定:取待测溶液5μl,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定,即得。本专利技术的药物组合物质量检测方法仅需约30min即可对供试品溶液中的8种指标性成分进行准确的定性和定量,该8种成分同时包含了刺五加和贯叶金丝桃两味药材中的三类主要活性成分(黄酮类、糖苷类、香豆素类),能够较全面真实地反映药物组合物的内在质量特征。本专利技术的药物组合物质量检测方法分离效果好,基线平稳,具有重复性好,稳定性好、快速、准确、灵敏度高等优点,适合工业上应用。附图说明图1对照溶液色谱图(207nm)图2对照溶液色谱图(265nm)图3对照溶液色谱图(255nm)图4对照溶液色谱图(340nm)图5混合提取物色谱图(207nm)图6混合提取物色谱图(255nm)图7混合提取物色谱图(265nm)图8混合提取物色谱图(340nm)图9实施例1色谱图图10实施例3色谱图其中a为刺五加苷E,b为紫丁香苷,c为芦丁,d为金丝桃苷,e为异槲皮苷,f为槲皮苷,g为槲皮素,h为异嗪皮啶,i为干扰峰。具体实施方式1、实验仪器及材料紫丁香苷对照品(中国药品生物制品检定所批次:111574-200603),刺五加苷E对照品(中国药品生物制品检定所批次:111713-200502),芦丁对照品(中国药品生物制品检定所批次:10080-200707),金丝桃苷对照品(中国药品生物制品检定所批次:111521-201004),异嗪皮啶对照品(中国药品生物制品检定所批次:110837-201005),槲皮苷对照品(中国药品生物制品检定所批次:111538-200504),槲皮素对照品(中国药品生物制品检定所批次:100081-200907本文档来自技高网
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一种药物组合物的质量检测方法

【技术保护点】
一种药物组合物的质量检测方法,其特征在于以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相A为乙腈,流动相B为0.002%乙酸水溶液,进行梯度洗脱;其中,所述药物组合物中活性成分为贯叶金丝桃提取物、刺五加提取物或二者的混合物。

【技术特征摘要】
1.一种药物组合物的质量检测方法,其特征在于以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相A为乙腈,流动相B为0.002%乙酸水溶液,进行梯度洗脱;其中,所述药物组合物中活性成分为贯叶金丝桃提取物、刺五加提取物或二者的混合物。2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于所述检测方法中,检测波长为207nm、255nm、265nm和340nm。3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于所述梯度洗脱条件为:0-30min,流动相A10%-35%,流动相B90%-65%30-50min,流动相A35%-60%,流动相B65%-40%50-51min,流动相A60%-10%,流动相B40%-90%。4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于所述检测方法中柱温为30-40℃,优选为40℃。5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于所述检测方法中流速为1ml/min。6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于所述检测方法中进样体积为5μl。7.根据权利要求1-6中任一项所述的检测方法,其特征在于检测方法中供试品...

【专利技术属性】
技术研发人员:柯潇白晓春周灵利
申请(专利权)人:成都康弘药业集团股份有限公司
类型:发明
国别省市:四川,51

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